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離子色譜法測定鹽酸平陽霉素中的氯離子
閱讀：875 發布時間：2018-10-31
平陽霉素是由我國自主研發的博來霉素類抗腫瘤抗生素，其化學結構為博來霉素A5組分。該藥對多種癌癥有效，且無常用抗癌藥物所引起的白細胞減少癥狀，也不抑制機體的免疫功能，肺毒性低于博來霉素。1994年進入*國家基本藥物目錄并收載于《中國藥典》。平陽霉素結構中含有多個氮原子，臨床上以鹽酸形式存在，其成鹽比例與緩沖液的pH值有關。在《中國藥典》2010年版收載的鹽酸平陽霉素項下，鹽酸的成鹽比例以1：n表示，目前未見有文獻報道平陽霉素的成鹽情況。鑒于抗生素品種含量通常以活性成分（API）計，其含量限度的確定，應考慮分子中含酸根離子或鹽的量等因素。
20世紀70年代發展起來的離子色譜法適合于陰、陽離子等各種離子及有機酸堿的分析，方法簡便、靈敏，選擇性好。本研究建立了離子色譜法測定鹽酸平陽霉素中的氯離子含量，進而確定其成鹽比例。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料，耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統，以及全中/英文顯示的數據處理系統。
溶液制備：
取鹽酸平陽霉素約15mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(濃度為0.15mg/mL)
色譜條件：
色譜柱 | Dionex IonPac AS11-HC（250mm×4mm，5μm） |
淋洗液 | 氫氧化鈉溶液20mmol/L，等度洗脫 |
流速 | 1.00ml/min |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 50μl |
檢測池溫度 | 35℃ |
檢測器為抑制型電導檢測器 | 抑制電流：100mA |
外接水模式 | 氮氣壓力27.6kPa |
測定結果：
