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河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空(安捷倫)氣相色譜儀分析檢測五種低碳鹵代烴

閱讀:2497        發(fā)布時間:2011-9-26

 河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空(安捷倫)氣相色譜儀分析檢測五種低碳鹵代烴

關(guān)鍵詞:頂空,頂空進樣器,頂空氣相色譜儀,頂空色譜法,頂空氣相色譜分析,頂空應(yīng)用,頂空樣品瓶,頂空儀

      低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品,又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料,也是實驗室常用有機試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時有發(fā)生,生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡,車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動物試驗,和案例對所建立的頂空色譜分析方法進行闡述。

⒈五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析儀器和試劑 (河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空

氣相色譜儀 GC-5890

頂空進樣裝置  DK-300A

微處理機

全部試劑均為分析純

⒉ 頂空色譜條件 (河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空

進樣口溫度 100℃,F(xiàn)ID溫度 150℃,毛細柱SE-54 25m´0.25mm,柱溫度 70℃, 樣品溫度 80℃,樣品保溫時間 20-25min,進樣增壓時間 5sec, 分流比 10:1,N2 124 KPa,H2 138KPa,Air 207kpa。

⒊ 樣品制備 (河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空

① 標準樣品(V/V)

濃混合標準液 CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3

= 0.5:1.5:1:0.5 :1.5

內(nèi)標溶液 C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100

稀混合標準液 濃混合標準液:甲醇 = 1:25

② 對照樣品

陰性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理鹽水。

陽性對照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標準液,再加 0.5ml 生理

鹽水

③ 待測樣品

準確稱取0.500g(mL)中毒死亡兔各臟器(包括體液),各加25ml內(nèi)標溶

液,再各加 0.5ml 生理鹽水。

⒋ 回收率的測定 (河南、湖北、湖南頂空進樣器/頂空

稱取0.5g空白肝,加0.5ml 生理鹽水,再加25ml稀混合標準液,混勻后做肝中回收率(n=4)

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