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分析時連續進樣時，樣品或者標液的峰高無規則變化的解決辦法
閱讀：724 發布時間：2015-3-23
GC分析中的定量分析，就是根據色譜峰峰高來計算樣品中各組分的含量。可是當連續進樣時，樣品或者標液的峰高忽大忽小，或峰高大小變化無規則，無法重復，就不能準確計算出樣品中個組分含量，嚴重影響分析結果準確度。那么，當出現連續進樣時靈敏度響應不能重復的情況該如何解決？
考慮到各種原因的可能性大小及故障鑒別的方便性，可通過下述檢查來解決：
1進樣檢查
手動進樣時，進樣技術的好壞會影響色譜峰。通常就會表現為峰高忽大忽小，峰高大小無規律變化。
提高進樣重復性，關鍵在于始終保持進樣操作各個步驟的準確性和重復性，包括取樣操作、排氣泡、取樣到進樣時間的時間間隔、進針速度以及拔出時間的控制等。
2進樣針檢查
操作人員確保進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無明顯的改觀，需要認真檢查進樣針是否堵塞或者泄漏，必要時更換好的進樣針重新進樣。
3樣品均勻性檢查
待測樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時進樣針對樣品產生污染，以及樣品揮發等都會影響色譜峰響應重復性。
4進樣口污染及系統漏氣檢查
進樣口降溫，關斷橋電流后，才開進樣口，取下隔墊，觀察進樣口襯管內是否有污染，如有清除病清洗，清洗完畢后，裝上隔墊并對氣路進行檢漏。
5特種原因檢查
對某些檢測器來說，故障異常不明顯，易被忽略掉，因此以避免漏過發生故障的原因，應該按照以下方法進行檢查：
1對FID來說，極化電壓較低、氫氣流量不穩定可能導致靈敏度變化而無其他明顯異常
2對于任何檢測器來說，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞，通常解決辦法是適當提高氣相色譜儀或者液相色譜儀檢測器的工作溫度，減少或消除樣品冷凝現象。