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頂空-氣相色譜反吹技術介紹
閱讀：2132 發布時間：2016-3-9
所謂反吹技術就是改變氣相色譜柱中的載氣流動方向，將柱頭滯留的高沸點、極性組分吹出色譜柱。這一技術在氣相色譜儀檢測分析中經常應用，一是為縮短分析時間，二是為保護色譜柱。
在頂空-氣相色譜中反吹技術也是很重要的。因為頂空-氣相色譜的分析對象多為易揮發組分，當我們對高沸點組分不感興趣時，就可采取反吹技術將其放空。比如，石油化工的環境分析中，用頂空-氣相色譜測定工業廢水中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯（合稱為BTEX）時，常有一些高沸點烴類與BTEX共存一起進入色譜柱。若使這些不需測定的高沸點組分按正常操作流出色譜柱，就會延長分析時間。事實上，有些極性組分必須在升高柱溫后才能流出色譜柱，這樣也會不必要地增加柱溫循環時間。如果我們在待測組分zui后一個峰流出后，采用反吹技術就可將仍在柱頭的高沸點組分放空，從而縮短分析時間。再比如在固體樣品的分析中，所用的溶劑或分散劑常常比待測組分的沸點高，采用反吹技術也可消除這些溶劑峰，提高分析速度。
如何實現反吹要看氣相色譜用什么色譜柱。對于填充柱來說，采用一個六通閥，另加一路載氣就可進行反吹。
如圖所示，正常分析用*路載氣，反吹時用第二路載氣，此時*路載氣直接進入檢測器。用毛細管柱時原則上也可采用六通閥實現反吹，但更常見的是采用兩根色譜柱、兩路載氣。正常分析時，關閉第二路載氣，當待測組分進入第二根色譜柱（分析柱）時，關閉*路載氣，同時打開第二路載氣。這樣，尚留在*根色譜柱（預柱）中的組分就會被反吹掉，而第二根色譜柱則繼續分析待測物。只要兩路載氣的壓力調節適當，毛細管柱與第二路載氣的連接無死體積，就可獲得令人滿意的結果。市場上有的三通接頭可供選用，而現代儀器往往可以自動控制各個閥的切換，從而保證而重現的頂空-氣相色譜分析。