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氣相色譜儀TCD檢測器的維護

閱讀:1674        發布時間:2016-4-1

   TCD檢測器比較兩路氣體——純載氣(也稱作參比氣)和載氣加樣品組分(也稱作柱流出氣)的熱導率。主要維護工作為熱絲維護和熱導池維護。 
    熱絲維護:TCD的主要維護包括熱絲的維護。大多數步驟包括延長熱絲壽命或確保熱絲不被損壞或污染。 
    氧氣的持續存在會通過氧化作用*地損壞熱絲。zui常見的氧氣來源是載氣或尾吹氣中較高的氧氣含量,或靠近檢測器處的泄漏。推薦在載氣和尾吹氣氣路中使用氧氣捕集阱以降低氧氣水平。正確的柱安裝技術和定期檢漏(特別是安裝色譜柱之后)有助于zui大限度地避免泄漏問題的發生。 
    當熱絲電流較高時,氧氣所引起的損壞將更加嚴重。化學活性樣品組分,如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲。盡可能避免這些化合物將延長熱絲壽命。當TCD不使用時,關閉或大大降低熱絲電流也可延長熱絲壽命。 
    延長熱絲壽命:若遵循以下啟動程序,將延長熱絲壽命。 
    a.熱絲接通電源之前,用載氣和尾吹氣吹掃檢測器10-15min。這樣可避免熱絲因氧氣存在而被氧化,因為無氣流條件下氧氣已經擴散到了熱導池內。 
    b.在盡可能低的電流設定下打開熱絲電流,然后逐步提高熱絲電流至所需值。這樣可減少因電流引入而產生的功率脈沖,并延長熱絲壽命。 
    熱導池污染:當采用減低檢測器溫度以改善靈敏度時,會產生熱導池污染的問題。還有,熱絲保持在低電流條件也會導致污染,因為在較低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導池被污染,用容積沖洗檢測器有助于出去冷凝物。 
    熱清洗:柱流失或樣品臟產生的沉積物都回污染TCD?;€漂移、噪音增加或測試色譜圖響應改變都表明有污染。只有當你確認載氣及氣路系統沒有泄漏且未被污染時,才可以進行熱清洗或烘烤(加熱檢測器池體以蒸發掉污染物)。 
    觀察因樣品與燈絲相互作用產生的靈敏度下降,起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物,如酸和鹵代化合物,也能對熱絲產生化學損壞。若溫度太低,樣品冷凝也會污染檢測器熱導池。某些類型的污染物可以通過溫度烘烤除去。同樣在非模塊設計的檢測器中,由于溫度改變而產生的基線波動可以通過保持檢測器溫度恒定而得到糾正。

 

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