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鋼鐵及合金中錳含量的測定中的注意事項

閱讀:2774        發布時間:2016-4-20

  1)紫外-可見吸收光譜法測定鋼鐵及合金中錳含量是基于將錳氧化為七價,因此嚴格控制氧化條件是至關重要的,要控制好酸度、反應溫度和反應時間,否則將嚴重影響測定結果。氧化反應完成后必須冷卻到室溫后才能定容,稀釋用水要確定不含還原性物質。溶液中存在的還原性物質,包括氯化物,干擾錳的測定,當用鹽酸分解試樣時,可于試樣*分解后,用硫酸加熱驅趕鹽酸,并加熱蒸發溶液至冒硫酸白煙*驅除氯離子。

  2)鐵(Ⅲ)離子可用可用磷酸掩蔽為無色絡合物。磷酸的存在還能防止含水MnO2或錳和鐵的高碘酸鹽(或碘酸鹽)的沉淀。絡以及鈷鎳等有色離子的影響,可用作空白法消除。

  3)作為參比的空白溶液可用還原劑將比色溶液中紫色的MnO4-離子還原為無色的Mn2+離子。通常有兩種方法:尿素—亞硝酸鈉法、EDTA法。尿素—亞硝酸鈉法比較好,因其僅把紫紅色的高錳酸還原成無色的Mn2+,此外,不產生其他的顏色反應。缺點是當尿素分解時產生多量氣泡,需靜置一段時間。EDTA法較為快速,但它的嚴重缺點是在用EDTA使高錳酸褪色時,常附有顏色變化,尤其是高鉻高鈷試樣,影響更為嚴重。過量EDTA與鉻、鈷作用而生成有色絡合物,以此作參比物時,必將造成吸光度偏低。當磷酸量不足時,鐵也有類似現象。所以只有當試樣中鉻鈷含量低而又不要求十分分析時才宜用EDTA法,同時加EDTA必須仔細,盡可能少過量。有色離子的干擾除Ce(Ⅵ)以外,其他還可在Mn(Ⅶ)被*(20mg~25mg)、過氧化氫或亞硝酸鈉還原之前和之后測量其吸光度來消除。

  4)高錳酸的光譜吸收曲線呈現兩個波峰。一個在526nm,另一個在545nm。在將Mn2+氧化成高錳酸時,Cr3+也同時被氧化成橙黃色的Cr2O72-,對錳的比色測定有影響。高錳酸的吸光度在波長545nm比在526nm時小于4%,而重鉻酸的吸光度在波長545nm比在526nm時小于70%,所以鉻與錳共存時,通常采用545nm,這樣可減少鉻的影響。若在波長600nm測定吸光度,鉻的影響可以*消除,但高錳酸的吸光度卻降低至526nm時的1/3左右。
 

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