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葡萄酒中甲醇含量的檢測：頂空-氣相色譜法
閱讀：1329 發布時間：2016-4-28
葡萄酒中甲醇的測定，常用先蒸餾，再加內標物，然后上氣相色譜儀檢測的方法。但是該方法需要蒸餾，檢測過程相對繁瑣，耗時較長，且蒸餾過程中甲醇容易揮發損失。
針對以上這種方法的不足，建議采用直接頂空進樣氣相色譜內標法分析葡萄酒中甲醇的快速檢測方法。
此法具有快速、方便、穩定，靈敏度高、回收率高、精密度好等優點，而且檢測結果與國標方法一致，可以用 來快速檢測葡萄酒中甲醇。
方法所需儀器：氣相色譜儀（FID檢測器）、頂空進樣器。
實驗方法：
1 色譜條件： ①色譜柱：30m×0.32mm×1.2μm ；②進樣口溫度：200℃，分流比：20：1；③載氣：高純氮氣（99.999%），恒流模式：2.5ml/min；④程序升溫：40℃保持4min，20℃/min升至80℃保持2min，30℃/min升至200℃，保持1min。
2頂空條件：平衡溫度：65℃；定量環溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；定量環體積：1.0ml；氣相色譜周期：15.0min；加熱平衡時間：20.0min；定量環預熱時間：0.05min；進樣時間：1.00min。
3 樣品處理：樣品搖勻后，吸取４－甲基－２－戊醇內標液（２．０％體積百分比）１００．０μｌ至１０ｍｌ容量瓶用酒樣定容至刻度，為待測試樣。吸取１ｍｌ試樣至１０ｍｌ頂空瓶，待頂空進樣。
4 方法回收率、精密度 以某白葡萄酒樣為樣品本底，分別加入0.158、0.791、1.582mg甲醇三組含量標準，用該白葡萄酒定容至10ml，每組含量做6次平行測定。