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測定鋼鐵及合金中的痕量鈮、鉭
閱讀：962 發布時間：2016-5-4
鈮、鉭在自然界中屬于伴生元素，它們常共存于鋼中，鉭在鋼中的應用和鈮相似，都能有效地提高鋼的強度，改善鋼的性能，只是在某些方面的作用較弱而已。由于鑭系收縮，使鉭（V）的離子半徑縮小到和鈮（V）離子半徑一樣，因而鈮、鉭的物理化學性質極為相似，難以相互分離，在化學測定中通常相互干擾，因此鈮、鉭的分離和測定難度相當大。但充分利用RP-HPLC的分離優勢，并結合光度檢測的高靈敏度，可以實現鋼鐵及合金中痕量鈮、鉭的分離與同時測定。
實驗儀器：液相色譜儀、脫氣機、輸液泵、柱溫箱、725型進樣閥、紫外-可見光度檢測器。
測定參數：輸液泵流速1.0ml/min；柱壓115kgf/cm²；柱溫箱柱溫30℃；紫外-可見光度檢測器靈敏度0.02AUFS；光源用等為氘燈，波長范圍為190~600nm；710號微量注射器100uL；進樣閥定量環體積20uL。
實驗方法：稱取50~100mg試樣于100mL燒杯中，加入10ml 1：2硝酸和3~5滴HF，在低溫電板上加熱溶解（難溶樣可用王水溶解）。待試樣分解*后，加入1：1硫酸10ml，加熱至冒硫酸煙。稍冷，加入20mL30%酒石酸絡合并煮沸至澄清。冷卻后移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。分取5mL于25mL容量瓶中，加入6%酒石酸至體積為5mL，補加0.5ml 9mol/L硫酸。加入5ml 2%EDTA、6mL0.03% 5-Br-PADAP無水乙醇溶液，搖勻。用無水乙醇稀釋至刻度。放置片刻后，取此溶液20uL注入液相色譜儀進行分離與測定。