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白酒中塑化劑檢測儀/白酒中塑化劑的分析-LC-10Tvp等度液相色譜儀
一、白酒中塑化劑分析的重要性
2012年11月19日作為我國酒行列品牌的酒鬼酒被爆由上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司查出塑化劑超標(biāo)2.6倍。自此白酒中的“塑化劑”風(fēng)波席卷全國，關(guān)于白酒中塑化劑危害的新聞更是層出不窮，不少愛酒人士擔(dān)心以后白酒還能喝嗎？
中國臺灣大學(xué)食品研究所教授孫璐西此前接受媒體采訪時表示，塑化劑毒性比三聚氰胺毒20倍。食品中塑化劑超標(biāo)對人體有嚴(yán)重的危害。
南京科捷自聽聞白酒中的塑化劑問題后，公司領(lǐng)導(dǎo)安排應(yīng)用檢測部著手解決白酒中塑化劑檢測方案。白酒中的塑化劑主要包含鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）以及鄰苯二甲酸（2-乙基）己酯（DEHP），其中DBP的含量zui高。南京科捷利用全新高性能的LC-10Tvp液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐驗(yàn)證后，得出經(jīng)濟(jì)實(shí)用型的檢測方案，供廣大用戶參考。
二、LC-10Tvp等度液相色譜儀配置:
LC-10Tvp高壓恒流泵：1臺
SPD-10Tvp紫外檢測器：1臺
SCL-10Tvp 系統(tǒng)控制器：1臺
7725i手動進(jìn)樣閥： 1套
色譜工作站：1 套 （VI2010、N2000、N3000選用）
液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量進(jìn)樣器：1支 （50ul/100ul）
進(jìn)樣支架 ：1只 （進(jìn)樣閥用）
三、LC-10Tvp等度液相色譜儀特點(diǎn)：
LC-10Tvp等度液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過優(yōu)化，利用美國*技術(shù)開發(fā)設(shè)計(jì)，國內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對話，可實(shí)時對儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動化進(jìn)樣，zui大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
LC-10Tvp等度液相色譜儀主要特點(diǎn)：
豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求
硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。
的性能——滿足客戶對儀器的嚴(yán)格要求
檢測器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。
VI2010工作站符合多種法規(guī)要求。
可靠的結(jié)果——滿足客戶對結(jié)果的準(zhǔn)確要求
與進(jìn)口儀器做對比試驗(yàn),分析結(jié)果具有高度的一致性。
簡便的操作——便于客戶對軟件的熟練操作
軟件采用多窗口模式，操作方便。
精美的外觀——滿足客戶對儀器的視覺要求
外形精美，帶來視覺上的享受。
技術(shù)指標(biāo)
| LC-10Tvp高壓恒流輸液泵 | |
| 輸液方式 | 微體積串聯(lián)雙柱塞 |
| zui大輸液壓力 | 0～9999Psi |
| 流量設(shè)定范圍 | 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量） |
| 流量設(shè)定值誤差 | ≤0.5% |
| 流量穩(wěn)定性誤差 | ≤0.2%RSD |
| 壓力脈動 | 小于15Psi （流量1mL/min，壓力600～1600Psi 。） |
| 泵密封性 | 壓力為5400Psi，時間為10min，壓降小于400Psi 。 |
| 時間程序功能 | 有 |
| 尺寸 | W260×H130×D420mm |
| 重量 | 11kg |
| 使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
| SPD-10Tvp紫外可見可變波長檢測器 | |
| 波長范圍 | 190nm～700nm |
| 波長示值誤差 | ≤±1nm |
| 波長重復(fù)性誤差 | ≤±0.1nm |
| 動態(tài)噪聲 | ≤ ±0.75×10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
| 靜態(tài)噪音 | ≤ ±0.5×10-5AU （空池，響應(yīng)時間1秒，20℃ 。） |
| 動態(tài)基線漂移 | ≤±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
| 靜態(tài)基線漂移 | ≤0.5×10-4 （空池，響應(yīng)時間1秒，20℃ 。） |
| 線性范圍 | ≥104 |
| zui小檢測濃度 | ≤1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液） |
| 定性重復(fù)性 | RSD6≤ 0.1% |
| 定量重復(fù)性 | RSD6≤ 0.5% |
| 光譜帶寬 | 6nm |
| 流通池體積 | 8μL |
| 光程 | 10mm |
| 時間程序功能 | 有 |
| 尺寸 | W260×H130×D420mm |
| 重量 | 11kg |
| 使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
白酒中塑化劑DBP/DEHP的檢測方法
詳細(xì)方法如下
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp液相色譜儀
Vertex色譜柱 4.6mm×250mm×5μm
全自動固相萃取儀
Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
50ml比色管
1.2 試劑
甲醇，色譜純。
正己烷，分析純。
PAEs標(biāo)準(zhǔn)品
2 色譜條件
色譜柱：VertexC18（4.6mm×250mm×5μm）
柱溫：35℃
流動相：100%色譜甲醇
流速為：1.0mL/min
進(jìn)樣量：5μL
檢測波長為：228nm
3 實(shí)驗(yàn)原理
用正己烷浸泡,用超聲提取并凈化樣品中的PAEs，采用反相液相色譜法測定其中鄰苯二甲酸二甲酯（DUP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）等物質(zhì)。
4 試樣溶液的制備
量取樣品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻，超聲提取1min后，2000rpm離心15min，取上清液5ml于氮?dú)獯祾邇x上室溫氮?dú)饬鞔抵两桑谜和槎ㄈ葜?ml，旋渦混合器上混勻后，用0.45 um微孔濾膜過濾后進(jìn)樣5ul測定。
5 PAEs標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
