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上海科博瑞生物科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第4年

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LCMS檢測(cè)合格譜圖的標(biāo)7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是什么?

時(shí)間:2022/11/22閱讀:767
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LCMS合格譜圖的標(biāo)準(zhǔn):

1、UV譜圖主峰的保留時(shí)間應(yīng)大于2T0(進(jìn)樣峰時(shí)間),并小于全部運(yùn)行時(shí)間的4/5。

2、UV譜圖的吸收波長(zhǎng)以客戶指ding波長(zhǎng)為準(zhǔn)(一般為220nm),弱紫外樣品(紫外吸收在220nm是波谷,MS信號(hào)相對(duì)較強(qiáng))可用ELSD譜圖交貨或以客戶要求為準(zhǔn)。

3、UV譜圖主峰吸收一般應(yīng)高于100mau。 對(duì)信噪比良好的樣品,可以適當(dāng)降低峰高要求到高于50mau, 當(dāng)所有可見(jiàn)的UV峰都積分后仍合格的,可認(rèn)為合格。

4、UV譜圖中,主峰理論塔板數(shù)在10000以上(即峰寬小于0.5分鐘),峰對(duì)稱(chēng)因子應(yīng)在0.9-1.2(即對(duì)稱(chēng)性較好)。

5、MS譜圖應(yīng)保證準(zhǔn)分子離子峰可見(jiàn),其它峰是二聚峰,以及合理的碎片或加合峰。

6、MS范圍:通常在100-1000之間,對(duì)分子量很小或很大的樣品,應(yīng)調(diào)整MS范圍,保證最大值超過(guò)2M+23, 最小值小于M/2。

7、紫外積分超過(guò)2%的雜質(zhì),如果雜質(zhì)的MS和主峰一致,需檢查結(jié)構(gòu)是否有異構(gòu)體。如客戶確認(rèn)有異構(gòu)體并同意可以合并純度交貨,方能判斷合格,否則應(yīng)重新分離或用其它手段如NMR確定結(jié)構(gòu)。


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