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同位素內(nèi)標(biāo)學(xué)習(xí)
穩(wěn)定同位素標(biāo)記物作為質(zhì)譜分析中的內(nèi)標(biāo)使用，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品檢測中，下面帶大家了解同位素的關(guān)鍵技術(shù)。
同位素
什么是同位素呢？
具有相同質(zhì)子數(shù)，不同中子數(shù)的同一元素的不同核素互為同位素（Isotope）。
例如：氫有三種同位素，氕（H）、氘（D，重氫）、氚（T，超重氫）；碳有多種同位素，12C、13C和 14C（有放射性）等。
自然界中氫以H（氕，H），H（氘，D），H（氚，T）三種同位素的形式存在，相對豐度分別為約99.9844%、約0.0156%、低于0.001%，其中氚具放射性，半衰期為12.46年。
穩(wěn)定同位素：半衰期大于1015年的的同位素。
同位素稀釋質(zhì)譜法
同位素稀釋質(zhì)譜法是將已知組成的穩(wěn)定同位素物質(zhì)加入待測樣品中，用質(zhì)譜儀測定前后樣品中同位素豐度的變化，由此計算出該元素或含同位素物質(zhì)的含量方法。
同位素稀釋法有哪些優(yōu)點呢？
因為待測物和內(nèi)標(biāo)的化學(xué)性質(zhì)相似，能大大減少由于待測樣品的基質(zhì)效應(yīng)等因素對于測定結(jié)果的影響，提高回收率和方法的穩(wěn)定性，無需配置基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。
同位素稀釋質(zhì)譜法去除基質(zhì)效應(yīng)
同位素稀釋質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應(yīng)用
近些年，食品安全檢測領(lǐng)域發(fā)布了許多同位素稀釋法檢測標(biāo)準(zhǔn)和方法，包括農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、非法添加、真菌毒素檢測等領(lǐng)域。
熱門同位素稀釋法國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
同位素內(nèi)標(biāo)試劑的合成方式
同位素稀釋法最重要的就是同位素內(nèi)標(biāo)，它的合成主要分三種：
化學(xué)合成法，運用普通的化學(xué)反應(yīng)原理，用穩(wěn)定同位素標(biāo)記的基礎(chǔ)試劑代替常規(guī)試劑，通過化學(xué)合成的方法制備目標(biāo)化合物。主要用于食品安全內(nèi)標(biāo)試劑的制備。
生物合成法，利用動物、植物、酶或微生物的生理代謝過程，引入穩(wěn)定同位素。主要用于合成生命科學(xué)領(lǐng)域所需的：穩(wěn)定同位素標(biāo)記生物毒素、氨基酸、多肽、糖類等。
同位素交換法，兩種不同分子間同一元素交換利用通過交換引入同位素原子，主要應(yīng)用于氘標(biāo)記試劑的合成。
孔雀石綠同位素內(nèi)標(biāo)的合成
氘取代和碳13取代的區(qū)別
同學(xué)們平時用的同位素內(nèi)標(biāo)既有氘取代，也有碳13取代，那么你知道它們的區(qū)別嗎？
氘取代同位素內(nèi)標(biāo)試劑成本低，合成簡單，極性變化較大，在色譜分離時保留時間會出現(xiàn)不一致。碳13取代同位素內(nèi)標(biāo)試劑成本高，合成復(fù)雜，性質(zhì)穩(wěn)定，保留時間基本一致。
氨基甲酸乙酯及其氘代同位素試劑色譜差異
同位素內(nèi)標(biāo)法優(yōu)勢
美正給大家總結(jié)了同位素內(nèi)標(biāo)法的四大優(yōu)勢，大家一起來看看。
優(yōu)勢 1
無影響因子，可以有效校正基質(zhì)效應(yīng)內(nèi)標(biāo)，自然豐度較低，樣品中不會存在，其分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與待測物相似或相近，從而二者色譜出峰時間接近或相同，但由于分子量不同，能與試樣中各組分分離，有效解決基質(zhì)的干擾，極大降低離子化效應(yīng)的影響。
優(yōu)勢 2
消除實驗誤差，由于內(nèi)標(biāo)與待測物有相同或相似的結(jié)構(gòu)或性質(zhì)，能與試樣互溶，但不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。定量加入內(nèi)標(biāo)可極大程度地降低待測物在提取、凈化、進(jìn)樣時由于人工操作產(chǎn)生的隨機誤差或儀器及方法產(chǎn)生的偶然誤差導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏離。
優(yōu)勢 3
有效提高準(zhǔn)確度和精密度，由于內(nèi)標(biāo)物與待測物有相同的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)，且有較高的穩(wěn)定性，使試樣在提取效率、凈化損失和基質(zhì)效應(yīng)等方面表現(xiàn)一致，可以校正由此帶來的試樣測試偏差，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
優(yōu)勢 4
多化合物同時檢測，更高效率內(nèi)標(biāo)的加入能有效消除或校正不同毒素的相互影響，避免了相互作用，極大降低檢測成本和提高檢測效率。
2017年新頒布的真菌毒素新國標(biāo)采用同位素內(nèi)標(biāo)稀釋法成為食品領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)的一大亮點。借助歷史長河中偉大科學(xué)家們的努力，同位素稀釋法成為食品檢測中技術(shù)之一。
| 產(chǎn)品編號 | 中文名稱 |
| GY-CM001U | U-[13C17]-黃曲霉毒素B1（Aflatoxin B1）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM002U | U-[13C17]-黃曲霉毒素B2（Aflatoxin B2）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM003U | U-[13C17]-黃曲霉毒素G1（Aflatoxin G1）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM004U | U-[13C17]-黃曲霉毒素G2（Aflatoxin G2）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM005U | 黃曲霉毒素混合內(nèi)標(biāo)①-（U-[13C17]-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM006U | U-[13C17]-黃曲霉毒素M1（Aflatoxin M1）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM007U | U-[13C17]-黃曲霉毒素M2（Aflatoxin M2）-0.5 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM008U | U-[13C28]-米酵菌酸（Bongkrekic acid）-10 µg/mL /甲醇 |
| GY-CM009U | 伏馬毒素混合內(nèi)標(biāo)2⑦（U-[13C34]-FB1,FB2,FB3）-5 µg/mL /乙腈/水 |
| GY-CM010U | U-[13C34]-伏馬毒素B1（Fumonisin B1）-10µg/mL /乙腈/水 |
| GY-CM011U | U-[13C34]-伏馬毒素B2（Fumonisin B2）-5 µg/mL /乙腈/水 |
| GY-CM012U | U-[13C34]-伏馬毒素B3（Fumonisin B3）-5 µg/mL /乙腈/水 |
| GY-CM013U | 13C 10μg/ml脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇/乙腈 |
| GY-CM014U | U-[13C15]-脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（Deoxynivalenol）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM015U | U-[13C17]-15-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（15-Acetyl-Deoxynivalenol）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM016U | U-[13C17]-3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（3-Acetyl-Deoxynivalenol）-10µg/mL /乙腈 |
| GY-CM017U | U-[13C24]-T-2毒素（T-2 Toxin）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM018U | U-[13C22]-HT-2毒素（HT-2 Toxin）-25 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM019U | U-[13C19]-二乙酸熏草鐮刀菌烯醇/蛇形菌素（Diacetoxyscirpenol）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM020U | U-[13C18]-玉米赤霉烯酮（Zearalenone）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM021U | U-[13C45]-白僵菌素(Beauvericin)-25 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM022U | U-[13C20]-赭曲霉A（Ochratoxin A）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM023U | U-[13C20]-赭曲霉B（Ochratoxin B）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM024U | U-[13C20]-赭曲霉C（Ochratoxin C）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM025U | U-[13C7]-展青霉素（Patulin）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM026U | U-[13C14]-交鏈孢酚（Alternariol）-5 µg/mL /甲醇 |
| GY-CM027U | U-[13C15]-交鏈孢酚單甲醚（Alternariol monomethyl ether）-5µg/mL /甲醇 |
| GY-CM028U | U-[13C22]-騰毒素（Tentoxin）-5 µg/mL /甲醇 |
| GY-CM029U | U-[13C10]-細(xì)交鏈孢菌酮酸（Tenuazonic acid）-5 µg/mL /甲醇 |
| GY-CM030U | U-[13C15]-交鏈孢霉烯（Altenuene）-5 µg/mL /甲醇 |
| GY-CM031U | 交鏈孢霉屬毒素混合內(nèi)標(biāo)3?（U-[13C14]-AOH,U-[13C15]-AME，U-[13C22]-TEN，U-[13C10]-TEA）/甲醇 （5 µg/mL） |
| GY-CM032U | U-[13C20]-環(huán)匹阿尼酸（Cyclopiazonic acid）-10 µg/mL /乙腈 |
| GY-CM033U | U-[13C13]-桔青霉素（Citrinin）-10 µg/mL /乙腈 |