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卡爾費休試劑的注意事項

閱讀:11471        發布時間:2018-11-6

1、安全防護

  卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中二氧化硫與吡啶揮發性*,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸入人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫院治療。

2、試劑的應用

   卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。

3、電極污染與保養

   電極是水分測定儀的 關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。

   當靈敏度降低,電極受污染嚴重時,可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗1分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。

   儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路,同樣反應瓶內的卡爾費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的 檢測中經??砂l現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。

4、卡爾費休試劑滴定度(谷稱水量)的標定

   卡爾費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。

   滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝,每次消耗一支,準確度高,費用較大,有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高,一旦受潮就麻煩。

   簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾費休試劑的滴定度。

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