摘要 目的: 對比不同的前處理方法在明膠空心膠囊中鉻元素分析中的優(yōu)劣, 尋找能夠提高檢測效率的途徑。方法: 采用 4 種不同的前處理方式即微波消解, 部分消解, 干法灰化和濕法消解, 使用石墨爐原子吸收或火焰原子吸收對 7 批次明膠空心膠囊中的鉻元素定量分析。結(jié)果: 通過不同前處理方法的結(jié)果比對, 采用部分消解的方式可以將傳統(tǒng)檢測明膠空心膠囊的時間由4 ～5h 減少到半 h 左右。結(jié)論: 部分消解的前處理方式可提升食品藥品重金屬快速檢測能力。關(guān)鍵詞: 部分消解; 原子吸收; 明膠空心膠囊; 鉻元素;
目前我國針對藥用, 食用明膠或相關(guān)產(chǎn)品檢測的標(biāo)準(zhǔn)除了 2010 年版藥典對明膠空心膠囊專屬檢測要求外, 還有中華人民共和國輕工業(yè)標(biāo)準(zhǔn), 藥用明膠 QB 2354 - 2005 食用明膠 QB 4087 - 2010; 食品安全國 家標(biāo) 準(zhǔn), 食品 中 鉻的 測 定 GB 5009. 123 -201x 征求意見稿; 山東省地方標(biāo)準(zhǔn), 食品中鉻的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 DB37 /T 1092- 2008 等。在眾多標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的檢測方法有原子吸收[ 1, 2 ], 電感耦合等離子質(zhì)譜法[ 3] 等; 前處理方式一般均為微波消解, 但是該方法處理繁瑣和耗時長。本文通過實(shí)驗(yàn)比對 4 種不同的前處理方式對膠囊中鉻檢測結(jié)果的影響, 提出部分消解前處理方法,可以有效的壓縮樣品前處理時間, 快速準(zhǔn)確檢測膠囊中鉻。
1 儀器與試藥1.1 儀器 PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光譜儀; PerkinElmer Optima 800DV 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀; Anton Paar Multiwave 3000 微波消解儀; 分析天平: 精度 0. 0001; SPB 50 - 24 樣品消解器; 微波馬 弗爐 ( 上海 屹 堯儀 器 科技 發(fā) 展有 限 公司) ; 微 型 多 功 能 進(jìn) 樣 器 ; Lab Tech 萊伯泰科高溫石墨電熱板; 50mL 石英坩堝; 50 mL 聚四氟乙烯燒杯; 15 mL 聚丙烯離心管。1.2 藥試 超純水( Millipore??, Milford, MA, USA) ;濃硝酸( 蘇州晶瑞化學(xué)有限公司) ; 氫氟酸( 蘇州晶瑞化學(xué)有限公司) ; Triton X - 100; 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液; 鉻測定抑制劑; 樣品: 7 批次明膠空心膠囊購自中國 市
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