摘要：本文利用 Perkinelmer 公司 的 D‐Swafer 中心切割技術(shù)實現(xiàn)了啤酒中亞硝胺類化合物 NDMA 和 NDEA 的分析。此方法不需樣品凈化處理，而是利用中心切割技術(shù)排除基質(zhì)對目標(biāo)化合物的干擾，并且利用 D‐Swafer 的反吹功能實現(xiàn)分析時間的大幅縮短。本方法測定啤酒中亞硝胺線性良好，定量限為 0.05ppb，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%。
1．前言亞硝胺類化合物是烘培，燒烤，腌制類食品中存在的強(qiáng)致癌物。麥芽在明火烘培過程中會產(chǎn)生亞硝胺類化合物，并且在利用麥芽生產(chǎn)啤酒時轉(zhuǎn)移到啤酒中。N,N‐二甲基亞硝胺（NDMA）和 N,N‐二乙基亞硝胺（NDEA）是目前食品安全主要關(guān)注的化合物。NDMA 和NDEA 的含量很低，在傳統(tǒng)的分析過程中，其樣品前處理方法通常包括液液萃取和過柱凈化等步驟。并且由于食品樣品基質(zhì)的復(fù)雜性，一般會用到 TEA 或高分辨質(zhì)譜等高選擇性的檢測器。本文介紹的方法，將摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的樣品凈化處理步驟，而采用 Perkinlmer 的 D‐Swafer 技術(shù)實現(xiàn)柱切割，將目標(biāo)化合物從復(fù)雜基質(zhì)中切割分離出來，再利用 Perkinlmer 最新的具有業(yè)界最高靈敏度的 SQ8 GCMS 進(jìn)行檢測分析。
2．實驗2.1 儀器：Perkinelmer SQ8T GCMS 和柱切割附件 D‐Swafer
2.3 實驗條件色譜柱：Column 1 – Pre‐column: Elite‐5 30m X 0.25mm X0.25µm Column 2 ‐ Analytical column: Elite wax ETR 30m X 0.25mm X 0.5µm進(jìn)樣口：PSSI 進(jìn)樣口，35 度（保持 1min）‐‐200 度/min—250 度（保持 18min） 柱溫箱： 35 度（保持 1min）‐‐10 度/min—200 度（保持 2.5min） 進(jìn)樣量：3ul 恒壓模式：進(jìn)樣口壓力：27psi D‐Swafer 中間點壓力：18psi質(zhì)譜條件：倍增電壓：1550VSIR：NAMA：74m/z; NDEA: 102m/z 傳輸線溫度：200 度 離子源溫度：200 度
2.4 樣品處理
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