CO2啤酒花提取物通常采用超臨界二氧化碳從啤酒花或啤酒花顆粒中制備而來(lái)。它們含有啤酒花中的所有α酸、β酸、蠟、樹脂和精油，不含植物成分。CO2提取過(guò)程去除了大部分雜質(zhì)，而幾乎沒(méi)有損失任何風(fēng)味特征。這意味著CO2提取物可在釀造過(guò)程中部分或完全取代葉啤酒花或啤酒花顆粒，從而提高釀酒廠的效率和靈活性。
富油CO2啤酒花提取物是CO2啤酒花提取物的一種變體，它具有更高濃度的啤酒花油，約為15-40 mL/100 g，具體取決于品種。提取物的顏色從黃色至深綠色不等，在室溫下呈半流體糊狀。提取物加熱后變得更具流動(dòng)性。
一些測(cè)定啤酒花提取物中α酸和β酸的常用方法涉及有毒化學(xué)物質(zhì)的使用，例如醋酸鉛（EBC 7.71或ASBC Hops-14）或甲醇、乙醚和鹽酸（EBC 7.62或ASBC Hops-8）。這些試劑價(jià)格昂貴，具有腐蝕性，并且需按危險(xiǎn)廢物處理要求進(jìn)行處理。
通過(guò)蒸汽蒸餾測(cè)定油含量的常用方法（EBC 7.103或ASBC Hops-13）不涉及危險(xiǎn)化學(xué)品的使用。然而，這是一種非常耗時(shí)且費(fèi)力的方法。
FT-NIR光譜儀
作為上述方法的替代方案，FT-NIR光譜法聯(lián)合機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)可快速定量測(cè)定酸和油，而無(wú)需溶劑和其他有害試劑。根據(jù)參考方法所提供的參考值，可以建立校準(zhǔn)模型，同時(shí)測(cè)定未知CO2啤酒花提取物樣品中的α酸、β酸和油含量:
建立一個(gè)成功的校準(zhǔn)模型
要?jiǎng)?chuàng)建一個(gè)成功的校準(zhǔn)模型，需要遵循一系列步驟。
在整個(gè)校準(zhǔn)過(guò)程中，應(yīng)研究和剔除異常值。異常值可能由各種不同的原因引起，例如標(biāo)準(zhǔn)品制備不當(dāng)、測(cè)量不當(dāng)或測(cè)量錯(cuò)誤。
這就導(dǎo)致一個(gè)持續(xù)改進(jìn)的過(guò)程。隨著更多數(shù)據(jù)的采集，為填補(bǔ)缺口并擴(kuò)展預(yù)測(cè)值的范圍，將重建模型并生成新的交叉驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)信息。
實(shí)驗(yàn)
在配備近紅外反射采樣模塊的珀金埃爾默Spectrum Two? N光譜儀上測(cè)量富油CO2啤酒花提取物樣品的近紅外透反射光譜，如圖1所示。通過(guò)透反射采樣可在培養(yǎng)皿中對(duì)此類粘性提取物進(jìn)行簡(jiǎn)單且可重復(fù)的采樣。
圖1.配備近紅外采樣模塊的珀金埃爾默Spectrum Two? N FT-NIR光譜儀
使用表1所示的數(shù)據(jù)采集參數(shù)采集的啤酒花提取物的光譜如圖2所示。
這些設(shè)置使每個(gè)樣品的掃描時(shí)間少于10秒。絕對(duì)真值儀器（AVI）校正4可實(shí)現(xiàn)出色的儀器間校準(zhǔn)轉(zhuǎn)移。
表1. Spectrum Two N儀器設(shè)置
圖2.CO2啤酒花油提取物的吸收光譜（點(diǎn)擊查看大圖）
按照EBC 7.10方法的規(guī)定，通過(guò)蒸汽蒸餾法測(cè)量得到油含量參考值。
根據(jù)545份樣品的吸收光譜和油含量參考值，使用機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)創(chuàng)建校準(zhǔn)模型（如圖3所示）并采用留一法（Leave-1-Group-Out）進(jìn)行交叉驗(yàn)證。
圖3.油含量預(yù)測(cè)值與參考值（點(diǎn)擊查看大圖）
按照EBC 7.7方法的規(guī)定，通過(guò)HPLC法測(cè)量得到α酸參考值。
根據(jù)273份樣品的吸收光譜和α酸參考值，使用機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)創(chuàng)建校準(zhǔn)模型（如圖4所示），并采用留一法（Leave-1-Group-0ut）進(jìn)行交叉驗(yàn)證。
圖4.α酸預(yù)測(cè)值與參考值（點(diǎn)擊查看大圖）
按照EBC 7.7方法的規(guī)定，通過(guò)HPLC法測(cè)量得到β酸參考值。
根據(jù)277份樣品的吸收光譜和β酸參考值，使用機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)創(chuàng)建校準(zhǔn)模型（如圖5所示），并采用留一法（Leave-1-Group-Out）進(jìn)行交叉驗(yàn)證。
圖5.β酸預(yù)測(cè)值與參考值（點(diǎn)擊查看大圖）
結(jié)果和討論
油、α酸和β酸模型的交叉驗(yàn)證圖顯示，數(shù)據(jù)點(diǎn)均勻分布在統(tǒng)一線周圍，表明目標(biāo)值（使用蒸汽蒸餾法測(cè)量的油含量值，以及通過(guò)HPLC法測(cè)量的α酸值和β酸值）與各自模型預(yù)測(cè)值之間具有較高的一致性。
R2值較高，表明參考值與預(yù)測(cè)值之間具有良好的相關(guān)性。此外，平均絕對(duì)誤差（MAECV）和均方根誤差（RMSECV）相對(duì)較小。
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
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2.7.6 Bitter Substances in Hop Extracts: Lead Conductance Value and Total Resin, Soft Resin and Hard Resin
Analytica EBC 2002
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Analytica EBC 2002
4.PerkinElmer Technical Note Absolute Virtual instrument(AVl) Technology to achieve more robust and dependable analytical results
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