在典型半導體器件的整個制造過程中，會有100多個清洗步驟，以去除晶圓表面的污染物和顆粒物。清洗晶圓時會使用一個被稱為標準清洗1（SC-1）的清洗流程，SC-1使用的是由NH4OH、過氧化氫 (H2O2) 和超純水 (UPW) 按1:1:5的比例配制而成的混合溶液，用于輕微腐蝕晶圓，去除晶圓表面顆粒。
元素雜質會影響晶圓加工良率，而NH4OH作為SC-1中一種必不可少的化學品，其中的痕量元素雜質需要精確測定。NH4OH具有較高的蒸氣壓，會導致ICP-MS的等離子體不穩(wěn)定，因此采用ICP-MS直接分析未經稀釋 (29%) 的NH4OH極具挑戰(zhàn)性。稀釋樣品又會提高儀器檢出限，還有增加某些元素污染的可能性，導致測試結果偏高，因此ICP-MS能夠直接分析29% NH4OH對半導體行業(yè)非常重要。NexION系列ICP-MS使用獨有的34MHz等離子體頻率，等離子體趨附效應更強，中心通道更寬，ICP-MS的基體耐受能力更強。NexION 5000能夠直接分析29%的NH4OH，不會出現由于NH4OH濃度高而導致儀器熄火的現象。
實驗
在NH4OH的分析中，待測元素主要受到來自Ar的質譜干擾，如40Ar+對40Ca+，40Ar16O+對56Fe+，38Ar1H+對39K+的干擾等。雖然Ca和Fe有其他同位素可供選擇，但樣品里上述兩種元素含量非常低，想要測試結果更加準確，必須選擇靈敏度更高的同位素。另外，Pt也是客戶關注的元素之一，為了降低元素的背景，使用的是Pt采樣錐及截取錐，可能會導致Pt背景偏高。
使用標準加入法直接分析29% NH4OH（樣品來自國內某供應商），使用10ppm標準溶液（珀金埃爾默）配置合適的中間濃度。高濃高度的元素可能會在堿性條件下產生沉淀，測試29% NH4OH時的標準溶液濃度為5ppt、10ppt、20ppt。
NexION 5000是多重四極桿ICP-MS，采用的是四極桿通用池，標配四個反應氣路，能夠使用100% NH3、O2、H2等純反應氣消除質譜干擾。本次測試使用了：
標準模式
用于測試不受質譜干擾的元素；
冷焰氨氣模式
用于測試堿金屬及過渡金屬元素；
熱焰氨氣模式
用于測試V、Zn等可能受到質譜干擾的高電離能元素；
熱焰氧氣模式
用于測試As、Se等元素。
儀器配置如下表：
表1.儀器配置
下圖展示了在29% NH4OH測試過程中受Ar原子質譜干擾的K、Ca、Fe，以及受到鉑錐影響Pt的標準曲線，各元素的線性相關系數均達到0.999以上；其余待測元素的線性相關系數也在0.999以上，能夠保證測試結果的準確度良好。
圖1.K、Ca、Fe、Pt標準曲線（點擊查看大圖）
結果
根據SEMI的指南對29% NH4OH樣品進行了加標回收率，SEMI要求所有元素的加標回收率均需在75-125%之間。本次測試所有待測元素的加標濃度為10ppt，滿足SEMI要求，所有元素加標回收率均在90-110%之間，測試結果如下表：
表2.各元素檢出限、背景等效濃度及回收率
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為了驗證儀器測試29% NH4OH的穩(wěn)定性，連續(xù)分析了加標20ppt的29% NH4OH近5個小時，結果顯示所有待測元素的RSD值均在5%以內，穩(wěn)定性能良好，所有元素的穩(wěn)定性圖如下。良好的穩(wěn)定性是基于優(yōu)異的硬件設計，NexION 5000使用的：
獨特的34MHz等離子頻率為儀器提供了穩(wěn)定的等離子體；
獨有的三錐設計降低了離子發(fā)散，最大化的聚焦了離子束，為儀器良好的穩(wěn)定性提供了保障。
圖2.各元素穩(wěn)定性（點擊查看大圖）
NexION 5000能夠直接測試29% NH4OH，具有專利技術的四極桿通用池能夠徹底消除測試過程中遇到的質譜干擾；在樣品品質達到的情況下，所有待測元素的測試結果均在10ppt以內，滿足SEMI G5的等級。儀器優(yōu)異的硬件設計保證了測試過程優(yōu)異的穩(wěn)定性，保證測試可以準確、高效的進行。
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