農藥殘留是人們非常關心的問題,它不僅關系人們的身體健康,而且已經成為影響農產品進出口貿易的重要障礙,嚴重影響了農民的經濟利益,給農民造成了巨大損失。在我國農藥中,70%為有機磷農藥,而在我國生產使用的有機磷農藥中70%為劇毒、高毒類,而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。據農業植保部門調查:四個蔬菜品種——番茄、黃瓜、青椒、豆角中主要使用的農藥有氧化樂果、對硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是zui常用的高毒、廣譜的農藥,在葉菜上的使用頻率高達50~60%;對硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用頻率也在60%左右。
采用氣相色譜法檢測揮發性農藥,具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速等特點,是農藥殘留量檢測zui常用的方法之一。本實驗采用北分SP3420型氣相色譜儀對蔬菜中9種常用有機磷農藥殘留進行測定,獲得滿意的分析結果,儀器zui小檢測濃度符合國標要求。
結果與討論
標樣中九個組分在該分析條件下得到良好的分離,甲胺磷和乙酰甲胺磷在所選毛細管柱上分離時峰型*,FPD檢測器靈敏度高,穩定性好。分析結果見圖1和表1。
圖1 9種農藥混合標樣分析色譜圖
表1 標樣濃度和zui小檢測濃度及國標zui高殘留*(mg/kg)
序號 | 保留時間 | 名稱 | 濃度 | zui小檢測濃度 | zui高殘留* |
1 | 12.568 | 敵敵畏 | 2 | 0.008 | 0.2 |
2 | 13.345 | 甲胺磷 | 3.5 | 0.04 | 0.1 |
3 | 14.278 | 速滅磷 | 1 | 0.01 | |
4 | 15.059 | 乙酰甲胺磷 | 3.5 | 0.1 | 0.2 |
5 | 16.538 | 甲拌磷 | 1 | 0.005 | 不得檢出 |
6 | 18.692 | 樂果 | 0.4 | 0.02 | 0.2 |
7 | 20.501 | 毒死蜱 | 2 | 0.03 | 1 |
8 | 20.668 | 馬拉硫磷 | 1.2 | 0.004 | 不得檢出 |
9 | 20.745 | 對硫磷 | 1.5 | 0.005 | 不得檢出 |
三種樣品菠菜、青椒和番茄經檢測只有青椒中乙酰甲胺磷超標(0.37mg/kg),如圖2所示。其余兩種均未檢出。
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