簡介
由于 LED可有效減少二氧化碳的排放,作為可代替現有白熾燈和熒光燈的環保型光源技術,zui近頗受照明產業的關注。在LED熒光體研發中,重要的特性可分為以下6種:發光效率、發光顏色、可靠性、粉體特性、溫度特性及顯色性。上述6種特性均良好的熒光體目前尚不存在,因此需根據實際用途,選用符合特性的熒光體。關于溫度特性,主要是對隨溫度上升熒光強度逐步減少的熱消光現象進行研究。熱消光是指在高溫條件下分子運動加劇,使得分子間撞擊導致能量轉移或系間竄越,降低熒光強度的現象。檢測粉末的溫度特性,可采用各種檢測方法,其中,利用光纖和加熱塊的檢測方法,其數據重現性zui為穩定。
Thermo Fisher的光纖附件適用于樣品移動較難的狀況或毒性物質的遠程檢測。光纖附件分為紫外光區檢測(300 ~ 900nm)和可見光區檢測(400 ~ 900nm)兩種,可根據實驗目的選用相應的光纖附件。在本實驗中,利用加熱塊控制LED熒光體的溫度,同時利用光纖檢測熒光強度,以觀察不同溫度條件下的熱消光程度。
試劑 & 儀器
1.熒光分光光度計 (Lumina)
2.光纖附件(圖 1)
3.加熱塊(圖 2)
4.LED 熒光體粉末
5.紅外線溫度計(圖 2)
實驗步驟
1.將光纖附件安裝到Lumina 熒光分光光度計上。
2.固體粉末池內填充 LED 熒光體粉末。
3.如圖 2(a) 所示,將固體粉末池置于加熱塊上,安裝探頭支撐臺,做好使用光纖檢測樣品熒光的準備。
4.根據規定溫度設定加熱塊溫度后,靜待20分鐘,使溫度達到平衡狀態。
5.溫度達到平衡狀態后,如圖 2(b) 所示,用紅外線溫度計測定固體粉末池溫度。
6.在波長掃描模式下,檢測 LED 熒光體粉末的熒光激發、發射光譜。
7.將加熱塊的溫度上升至下一個檢測溫度,重復4~6次,再檢測。
圖 2. 利用光纖附件和加熱塊檢測LED粉末的熒光譜圖(a);
利用紅外線溫度計測定溫度 (b).
圖 3. LED 熒光體波長掃描模式設置條件?
實驗結果
在檢測與溫度相關的熒光體熒光強度前,考慮到加熱塊和固體粉末池在導熱過程中可能出現溫度偏差,用
紅外線溫度計測定固體粉末池內樣品的溫度,并確認二者之間的溫度線性圖。
實驗結果
在檢測與溫度相關的熒光體熒光強度前,考慮到加熱塊和固體粉末池在導熱過程中可能出現溫度偏差,用
紅外線溫度計測定固體粉末池內樣品的溫度,并確認二者之間的溫度線性圖。
圖 4. 加熱塊的設定溫度(橫向)和固體粉末池測定溫度(縱向)之間的關系
如圖4所示,因熱量損失,加熱塊與固體粉末池存在一定溫差,但上述溫差呈線性趨勢,可確認數據間的系。在后續實驗中,樣品的溫度以利用紅外線溫度計測定的值作為標準。接著檢測了樣品在不同溫度條件下的熒光強度的變化。
儀器參數
如圖 5(a) 所示,隨溫度上升熒光發射強度呈現逐步減弱的熱消光現象。另外,如圖 5(b) 所示,在熒光激發光譜上也呈現隨溫度上升熒光強度逐步減弱的趨勢。
溫度
圖 6. 與不同溫度相對應的相對熒光強度變化((a) 發射光譜;(b) 激發光譜)
總結
在本實驗中,利用連接光纖附件的熒光分光計Lumin和加熱塊,對 LED 熒光體粉末的溫度消光現象進行研究。通過本實驗,不僅對光纖檢測法進行了驗證,還直接確認了熱消光的線性變化。
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