有關(guān)氣相色譜使用的幾個問題

來源：杭州天釗科技有限公司 2008年08月17日 17:17

●提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度。
2.減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）。
3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣。
4.降低載氣流速。
5.降低色譜柱溫度。
6.提高汽化室溫度。
7.減少系統(tǒng)的死體積，如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8.毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。
　　綜上所訴要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。zui終目的是達(dá)到分離好，出峰時間快。

●如何確定老化色譜柱是否*?

　　FID檢測器用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時)，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報道認(rèn)為當(dāng)使用一些類型的檢測器(例ECD，MS)時，會污染檢測器，但總的說，將色譜柱連接在檢測器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的，并不會污染檢測器。
注意：切勿過夜老化色譜柱。
　　當(dāng)色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
　　如果色譜柱放置一段時間未用，則可進(jìn)行一次溫和的色譜柱老化過程以便趕走色譜柱保存過程中冷凝沉積下來的污染物。

●樣品殘留檢測小竅門！

1.將20-30ul樣品置于顯微鏡的載玻片上
2.將玻璃片置于熱的GC進(jìn)樣口上20min
3.拿起玻璃片對著光看，如果可以看到液滴處有任何東西，說明您的樣品有殘留。

●保護(hù)柱

保護(hù)柱是一段熔融石英管，用接頭連接至分析柱的前端，保護(hù)柱具有以下特征：
1.材質(zhì)應(yīng)當(dāng)是脫活的熔融石英管以使溶質(zhì)相互作用zui小
2.長度應(yīng)是1－10m，5-10m允許在更換整個保護(hù)柱之前切割修整(截去污染部分)
3.內(nèi)徑一般與色譜柱相同，較大內(nèi)徑的保護(hù)柱可用于增大殘留容量
4.用小體積接頭將保護(hù)柱連接至分析柱，玻璃壓制連接頭價廉且易于安裝

●標(biāo)樣或樣品峰隨保留時間增加而峰形變寬是否正常?

如果保留時間沒有明顯變化但是色譜峰變寬，拖尾，這表明系統(tǒng)中存在活性點；若變寬的色譜峰是對稱的，則表明正常的色譜柱柱效下降；若色譜峰前伸，則表明色譜柱過載。

●分析水相基體樣品重現(xiàn)性差之改善方法？

水是實驗室溶劑中蒸發(fā)體積zui大的溶劑之一。對于進(jìn)水樣如果進(jìn)樣口襯管不能提供足夠大的蒸發(fā)空間，會導(dǎo)致過量的蒸氣“反沖”到進(jìn)樣口外，zui終結(jié)果是造成樣品損失。進(jìn)水樣時，將進(jìn)樣口溫度設(shè)置在150和220℃之間（降低膨脹體積）或使用較小的進(jìn)樣體積可以減少樣品損失，提高重復(fù)性。

●走空白出樣品峰如何排查？

出現(xiàn)這種現(xiàn)象與樣品制備和系統(tǒng)潔凈程度有關(guān)。更換樣品制備，空白制備以及洗針瓶中的溶劑；更換新的進(jìn)樣針和隔墊；取下分流口管線進(jìn)行清洗；不進(jìn)樣運行空白溫度程序, 觀察是否色譜峰是由于加熱色譜柱而導(dǎo)致。

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