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LC98-II型液相色譜儀在原料乳與乳制品三聚氰胺檢測中的應用
北京溫分分析儀器技術開發有限公司 孫高祥
內蒙古旺旺工廠 丁小偉
新疆石河子旺旺乳制品廠 靳嫵媚
1 前言
依據GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法，本文提供了LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對原料乳及乳制品中三聚氰胺的液相色譜（HPLC）檢測方法。
2 范圍
GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中，提出液相色譜法的定量限為2 mg/kg，液相色譜-質譜/質譜法的定量限為0.01 mg/kg。而本文所提供的LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對原料乳與乳制品中三聚氰胺的定量檢測限可達0.05mg/kg。
3 液相色譜法
3.1 原理
試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜測定，外標法定量。
3.2 試劑與材料
均按GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法的3.2操作。
3.3 儀器和設備
3.3.1 LC98-II型液相色譜儀（北京溫分分析儀器技術開發有限公司）：配有P98-II型高壓輸液泵及UV98-II型紫外檢測器。
3.3.2 分析天平：感量為0.0001 g和0.01 g。
3.3.3 離心機：轉速不低于4000 r/min。
3.3.4 超聲波水浴。
3.3.5 固相萃取裝置。
3.3.6 氮氣吹干儀。
3.3.7 渦旋混合器。
3.3.8 具塞塑料離心管：50 mL。
3.3.9 研缽。
3.4 樣品處理
均按GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法的3.4操作。
3.5 液相色譜測定
3.5.1 HPLC 參考條件
a) 色譜柱：C8柱，250 mm×4.6 mm，5 μm，或C18柱，250 mm×4.6 mm，5 μm。
b) 流動相：C8柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。C18柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。
c) 流速：1.0 mL/min。
d) 柱溫：40℃。
e) 波長：240 nm。
f) 進樣量：20 μL。
3.5.2 標準曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺(CAS 08781)標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.1、0.8、2、20、40、80 μg/mL 的標準工作液， 濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到圖A所示標準曲線。
圖A 標準曲線
3.5.3 定量測定
待測樣(旺旺集團提供)液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。下圖所示濃度為0.1mg/kg三聚氰胺待測樣色譜圖及數據。
3.5.4 結果計算
試樣中三聚氰胺的含量由色譜數據處理軟件或按式（1）計算獲得：
A × c × V×1000
X= × f ……………………（1）
As × m×1000
式中：
X—— 試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
A—— 樣液中三聚氰胺的峰面積；
c—— 標準溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V—— 樣液zui終定容體積，單位為毫升（mL）；
As —— 標準溶液中三聚氰胺的峰面積；
m—— 試樣的質量，單位為克（g）；
f—— 稀釋倍數。
3.6 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
3.7 儀器定量檢測限
LC98-II型液相色譜儀（HPLC）的噪聲指標為5X10-5AU/mV(50µV)，按式（1）計算，可得LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對原料乳與乳制品中三聚氰胺的定量檢測限可達0.05mg/kg。
3.8 回收率
在添加濃度2 mg/kg～10 mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。
3.9 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。
3.10 結論
本文所提供的LC98-II型液相色譜儀（HPLC）對原料乳與乳制品中三聚氰胺的定量檢測限可達0.05mg/kg。遠遠優于GB/T 22388—2008規定的2mg/kg定量檢測限，為GB/T 22388—2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法中規定的定量限的1/40。
北京溫分分析儀器技術開發有限公司
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