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乙酰丙酮比色法

來源:寧波綠貝爾環保科技有限公司   2011年07月30日 20:16  

 

乙酰丙酮比色法
(一)原理
空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收,加熱生成黃色化合物,比色定量。
(二)儀器和設備
(1)氣泡吸收管 普通型,有10ml刻度線。
(2)空氣采樣器 流量范圍0.1~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計準采樣系列在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于5%。
(3)具塞比色管 10mL
(4)分光光度計 用20mm比色皿,在波長412nm下,測定吸光度。
(三)試劑和材料
(1)顯色劑 稱量25g乙酸鈉,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.5mL新蒸餾的乙酰丙酮溶液,混勻再加水溶至100mL.
(2)吸收液 臨用時,用50mL顯色劑250mL水。
(3)標準溶液 配制及標定方法同本節一法。臨用時,用吸收液稀釋成1mL含5μg,甲醛的標準溶液。
(四)采樣和樣品保存
用一個內裝10mL吸收液的氣泡吸收管,以1L/min流量,采氣40L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1、標準曲線的繪制
用5μg/mL甲醛標準溶液,按下表制各標準色列管。

編號
0
1
2
3
4
5
6
標準工作溶液體積/mL
吸收液體積/mL
甲醛含量/μg
0
5.0
0
0.10
1.9
0.5
0.40
4.6
2
0.80
4.2
4
1.20
3.8
6
1.60
3.4
8
2.00
3.0
10

 
在標準色列管中,加入1mL顯色液,混勻。于沸水浴加熱3min,取出冷卻。用20mm比色甲,以水作參比,在波長412nm下,測定各管溶液吸光度。以甲醛含量(μg)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率倒數作為樣品測定的計算因子B2(μg)
2、樣品測定
采樣后,用少量水補充至采樣前吸收液的體積。量取5ml樣品溶液于比色管中,補加1mL吸收液,直接在沸水浴加熱3min,取出冷卻,再按標準曲線繪制的操作步驟,測定樣品溶液吸光度。
在每批樣品測定的同時,用未采樣的吸收瓶,按相同的操作步驟作試劑空白測定。
(六)計算
同本節二法
(七)說明
(1)檢出限和測定范圍 本法檢出限為0.25μg/5mL,當采氣40L時,zui低檢出濃度為0.013mg/m3。若用5mL樣品溶液,其測定范圍為0.5~10μg甲醛。當采樣體積為40L時,則可測濃度范圍為0.025~0.5mg/m3
(2)采樣效率 串聯兩個普通型氣泡吸收管,前管吸收效率達100%。
(3)干擾物 酚含量15mg和乙醛3mg以下,不干擾測定。
(4)本法顯色反應 含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和銨鹽混合液后加熱。生成3,5-二乙酰基-1,4-二氫二甲基吡啶,在412nm具有zui大吸收。
(5)乙酰丙酮試劑配制前,需新蒸餾。否則試劑不純,影響結果。
(6)甲醛水溶液的穩定性 微量甲醛的水溶液極不穩定,標準溶液配制后,應立即做標準曲線。用吸收液配制的標準溶液制作標準曲線,穩定性問題會有所改進。
(7)反應的PH值 本反應保持溶液pH值6時,顯色穩定,因此溶液中需加入乙酸銨-乙酸緩沖溶液。
(8)穩定時間 反應需在沸水浴加熱3min才能顯色*,并可穩定12h以目。如果在室溫下,反應緩慢,顯色隨時間逐漸加深,2h后才趨于穩定。
(9)標準曲線 在所規定的操作條件下,在分光光度計412nm波長,1cm比色皿上比色,繪制標準曲線。見圖7-3.

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