乙酰丙酮比色法
(一)原理
空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收,加熱生成黃色化合物,比色定量。
(二)儀器和設備
(1)氣泡吸收管 普通型,有10ml刻度線。
(2)空氣采樣器 流量范圍0.1~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計準采樣系列在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于5%。
(3)具塞比色管 10mL
(4)分光光度計 用20mm比色皿,在波長412nm下,測定吸光度。
(三)試劑和材料
(1)顯色劑 稱量25g乙酸鈉,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.5mL新蒸餾的乙酰丙酮溶液,混勻再加水溶至100mL.
(2)吸收液 臨用時,用50mL顯色劑250mL水。
(3)標準溶液 配制及標定方法同本節一法。臨用時,用吸收液稀釋成1mL含5μg,甲醛的標準溶液。
(四)采樣和樣品保存
用一個內裝10mL吸收液的氣泡吸收管,以1L/min流量,采氣40L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1、標準曲線的繪制
用5μg/mL甲醛標準溶液,按下表制各標準色列管。
編號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
標準工作溶液體積/mL 吸收液體積/mL 甲醛含量/μg | 0 5.0 0 | 0.10 1.9 0.5 | 0.40 4.6 2 | 0.80 4.2 4 | 1.20 3.8 6 | 1.60 3.4 8 | 2.00 3.0 10 |
在標準色列管中,加入1mL顯色液,混勻。于沸水浴加熱3min,取出冷卻。用20mm比色甲,以水作參比,在波長412nm下,測定各管溶液吸光度。以甲醛含量(μg)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率倒數作為樣品測定的計算因子B2(μg)
2、樣品測定
采樣后,用少量水補充至采樣前吸收液的體積。量取5ml樣品溶液于比色管中,補加1mL吸收液,直接在沸水浴加熱3min,取出冷卻,再按標準曲線繪制的操作步驟,測定樣品溶液吸光度。
在每批樣品測定的同時,用未采樣的吸收瓶,按相同的操作步驟作試劑空白測定。
(六)計算
同本節二法
(七)說明
(1)檢出限和測定范圍 本法檢出限為0.25μg/5mL,當采氣40L時,zui低檢出濃度為0.013mg/m3。若用5mL樣品溶液,其測定范圍為0.5~10μg甲醛。當采樣體積為40L時,則可測濃度范圍為0.025~0.5mg/m3。
(2)采樣效率 串聯兩個普通型氣泡吸收管,前管吸收效率達100%。
(3)干擾物 酚含量15mg和乙醛3mg以下,不干擾測定。
(4)本法顯色反應 含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和銨鹽混合液后加熱。生成3,5-二乙酰基-1,4-二氫二甲基吡啶,在412nm具有zui大吸收。
(5)乙酰丙酮試劑配制前,需新蒸餾。否則試劑不純,影響結果。
(6)甲醛水溶液的穩定性 微量甲醛的水溶液極不穩定,標準溶液配制后,應立即做標準曲線。用吸收液配制的標準溶液制作標準曲線,穩定性問題會有所改進。
(7)反應的PH值 本反應保持溶液pH值6時,顯色穩定,因此溶液中需加入乙酸銨-乙酸緩沖溶液。
(8)穩定時間 反應需在沸水浴加熱3min才能顯色*,并可穩定12h以目。如果在室溫下,反應緩慢,顯色隨時間逐漸加深,2h后才趨于穩定。
(9)標準曲線 在所規定的操作條件下,在分光光度計412nm波長,1cm比色皿上比色,繪制標準曲線。見圖7-3.
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。