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乙酰丙酮法測定食品中甲醛的含量
本方法的基本原理是樣品中的甲醛在PH為5.5—7.0條件下，與乙酰丙酮及銨離子，生成黃色的3、5—乙酰基—1、4二氫吡啶二碳酸，在412nm波長下有zui大吸收，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量
1、檢測設(shè)備和試劑
1.1檢測設(shè)備：UV-754分光度計(jì)（上海第三分析儀器廠制造）
1.2試劑
1.2.1乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮（AR）用水稀釋至200ml。
1.2.2乙酸乙酸銨緩沖溶液：稱取15.42g乙酸銨（AR）溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，調(diào)PH值近5.75，用水稀釋至400ml。
1.2.3 硫酸鈉溶液：稱取20g無水硫酸鈉（AR）溶于250ml燒杯中，加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸鋅溶液:稱取20g乙酸鋅（AR）加水溶解并稀釋至200ml。
1.2.5 氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉（AR）于500ml燒杯中,加水溶解并稀釋至500ml。
1.2.6甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：10.0mg/ml（由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購進(jìn)）
1.2.7 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成10ug/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。
2、檢測環(huán)境條件：常規(guī)室溫
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作—
1.1檢測設(shè)備：UV-754分光度計(jì)（上海第三分析儀器廠制造）
1.2試劑
1.2.1乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮（AR）用水稀釋至200ml。
1.2.2乙酸乙酸銨緩沖溶液：稱取15.42g乙酸銨（AR）溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，調(diào)PH值近5.75，用水稀釋至400ml。
1.2.3 硫酸鈉溶液：稱取20g無水硫酸鈉（AR）溶于250ml燒杯中，加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸鋅溶液:稱取20g乙酸鋅（AR）加水溶解并稀釋至200ml。
1.2.5 氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉（AR）于500ml燒杯中,加水溶解并稀釋至500ml。
1.2.6甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：10.0mg/ml（由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購進(jìn)）
1.2.7 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：由甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成10ug/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。
2、檢測環(huán)境條件：常規(guī)室溫
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作—
分別吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)甲醛含量為:0.00,2.0,4.0
,6.0,8.0ug甲醛）于10ml比色管中，加入2ml乙酸—乙酸銨緩沖溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混勻，置70℃水浴中放置30min，取出冷卻至室溫后，用1cm比色杯，于412nm處以零號管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測定吸光度，以吸光度及甲醛的含量為縱、橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、樣品處理
稱取面制品樣品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸鈉溶液,加塞,混勻,置60℃水浴中放置一小時(shí),并不斷振搖,取出,冷卻后,加入5ml乙酸鋅溶液和3ml氫氧化鈉溶液,用水定容至50ml,混勻,放置20min,3000r/min,離心,取上清液過濾,備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5、樣品測定:
吸取上述樣品處理液5.0mL于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸銨緩沖溶液……”起同法操作，同時(shí)作空白，為參比液，根據(jù)測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測液中甲醛含量，從而計(jì)算出樣品中甲醛的含量。
,6.0,8.0ug甲醛）于10ml比色管中，加入2ml乙酸—乙酸銨緩沖溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混勻，置70℃水浴中放置30min，取出冷卻至室溫后，用1cm比色杯，于412nm處以零號管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測定吸光度，以吸光度及甲醛的含量為縱、橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、樣品處理
稱取面制品樣品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸鈉溶液,加塞,混勻,置60℃水浴中放置一小時(shí),并不斷振搖,取出,冷卻后,加入5ml乙酸鋅溶液和3ml氫氧化鈉溶液,用水定容至50ml,混勻,放置20min,3000r/min,離心,取上清液過濾,備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5、樣品測定:
吸取上述樣品處理液5.0mL于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸銨緩沖溶液……”起同法操作，同時(shí)作空白，為參比液，根據(jù)測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測液中甲醛含量，從而計(jì)算出樣品中甲醛的含量。
6、結(jié)果計(jì)算：
X（g/kg）= m1*1000/（m*5/50*1000*1000）
式中：X——樣品中甲醛含量，g/kg；
m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的被測液中的甲醛的含量，ug；
m——樣品的質(zhì)量，g。
7、工作曲線及檢出限
本方法有良好的線性關(guān)系，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9998,回歸方程為:y=0.043x+0.0
09,甲醛的檢出限為0.04ug.
8、回收率與精密度
分別添加50ug，200ug，600ug甲醛于樣品中，按上述方法測定5次，計(jì)算平均回率（P）為99~101%，說明本方法準(zhǔn)確度較高。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.5~1.4%,精密度滿足方法的要求，見表一。
X（g/kg）= m1*1000/（m*5/50*1000*1000）
式中：X——樣品中甲醛含量，g/kg；
m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的被測液中的甲醛的含量，ug；
m——樣品的質(zhì)量，g。
7、工作曲線及檢出限
本方法有良好的線性關(guān)系，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.9998,回歸方程為:y=0.043x+0.0
09,甲醛的檢出限為0.04ug.
8、回收率與精密度
分別添加50ug，200ug，600ug甲醛于樣品中，按上述方法測定5次，計(jì)算平均回率（P）為99~101%，說明本方法準(zhǔn)確度較高。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.5~1.4%,精密度滿足方法的要求，見表一。
表一
回收率（%）
________________________________________
添加量（ug） 1 2 3 4 5 P（ % ） RSD（%）
50 99.8 101.4 103.7 101.2 100.9 101.4 1.3
200 100.0 99.7 103.4 99.9 101.1 100.8 1.4
600 99.2 99.5 98.8 99.9 98.6 99.2 0.5
回收率（%）
________________________________________
添加量（ug） 1 2 3 4 5 P（ % ） RSD（%）
50 99.8 101.4 103.7 101.2 100.9 101.4 1.3
200 100.0 99.7 103.4 99.9 101.1 100.8 1.4
600 99.2 99.5 98.8 99.9 98.6 99.2 0.5
從以上結(jié)果可以看出,選取高、中、低三個(gè)濃度水平分別測定（n=5）被測組分的回收率,結(jié)
果良好,說明本方法準(zhǔn)確度較高.RSD為0.5—1.4%,精密度滿足方法的要求.由以上結(jié)果可見:本方法*適用于面制品等食品中甲醛含量的測定。
果良好,說明本方法準(zhǔn)確度較高.RSD為0.5—1.4%,精密度滿足方法的要求.由以上結(jié)果可見:本方法*適用于面制品等食品中甲醛含量的測定。
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