01 Mg的選擇

• 可用碘單質、或者制備好的格氏試劑作為引發劑；
• 溫度對于引發非常重要，在室溫下引發，不加引發劑的時候，直接加入少量鹵代烴的溶液，如果觀察到反應液變渾濁并且溫度上升，則表明引發成功。如果沒有成功引發，可稍微加熱一下，也可以再加入引發劑引發，比如加入碘單質，并用吹風機稍加熱；
• 引發的時候可以先只加引發劑，觀察到溫度明顯上升后，待冷卻下來再加入鹵代烴。

• 引發后生成格氏試劑的時候，溫度會明顯升高，高溫下容易發生偶聯，注意控制溫度在合適的范圍內，對于活性比較高的鹵代物，一般控制在0-20度；
• 鹵代物使用之前先純化，在加入到反應體系之前，一定要用反應溶劑稀釋8-10倍后（質量比、體積比均可，重點是要稀釋），再用恒壓漏斗緩慢滴加；
• 鹵代物加入的時候要劇烈攪拌，將鎂表面形成的格氏試劑沖刷到反應溶液中；
• 滴加不要過快，控制滴加速度，具體的滴加速度根據反應體系的溫度實時調整，一般不要超過2秒1滴。

• 反應使用的溶劑需為無水溶劑，Adamas可提供相應的無水超干溶劑。
• 格氏反應一般以四氫呋喃為溶劑，選取四氫呋喃，因為沸點較高；
• 在一些四氫呋喃會同反應產物絡合的場合，需要使用烴類溶劑，但引發較為困難，需要耐心等待，相比而言，使用甲苯作為溶劑引發會快很多，但甲苯沸點太高，不易除去；
• 如果鹵代烴含有雙鍵的時候，使用己烷作為溶劑，防止雙鍵交聯。

• 對有機物的后處理來說，用飽和氯化銨溶液收率高、殘留少、淬滅反應溫和，但含氮的廢水不好進行環保處理；
• 用冰醋酸處理，產生的廢水方便環保處理，淬滅反應溫和，但冰醋酸會有殘留可能會影響到后面的反應；
• 用水處理的話，比較簡單，但反應劇烈，升溫很快易產生副反應。
  

反應結束、淬滅之后就可以萃取了，萃取溶劑首先考慮溶劑對產物的溶解度，之后再考慮溶劑沸點等其他因素，常用的萃取溶劑有乙酸乙酯、二氯甲烷等，二氯甲烷后續濃縮除去溶劑比較方便，但萃取的時候容易發生乳化現象，這時候就需要師兄師姐們的豐富經驗來解圍了。