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頂空氣相色譜儀利用色譜柱先將混合氣體分離，然后依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
由于氣相色譜儀是以分離為基礎的分析技術，所以它往往多用于實驗室，需要高純H2作為載氣，且對操作儀器的人員要求較高。
頂空氣相色譜儀的使用規程：
一、開機前準備
1、根據實驗要求，選擇合適的色譜柱。
2、氣路連接應正確無誤，并打開載氣檢漏。
3、信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求。
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤后保存參數，開始升溫。
3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求，當檢測器溫度大于100℃時，按下點火按鈕，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩，即可進樣。
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關閉穩壓表開關，方可離開。
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