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亞甲基二磷酸的HPLC保留和峰形調(diào)節(jié)
方法：自定
色譜柱：Comixsil HAX 3µ 100*4.6mm（貨號：FMD-HAX3-EONU )
流速：1.0 mL/min
檢測：ELSD，45℃，2.5 L/min
柱溫：30 ℃
流動相：A（H2O）：B（ACN）：C（1% TFA）
流動相1：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
75 | 20 | 5 |
流動相2：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
70 | 20 | 10 |
流動相3：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
60 | 20 | 20 |
流動相4：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
0-10 | 75-60 | 20 | 5-20 |
流動相5：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
0-5 | 75-60 | 20 | 5-20 |
圖片數(shù)據(jù)：
流動相條件 | 保留時間 | 柱效 | 拖尾因子 |
流動相 1 | 10.743min | 2405 | 0.693 |
流動相 2 | 3.636min | 1543 | 0.793 |
流動相 3 | 1.920min | 1664 | 1.242 |
流動相 4 | 5.982min | 5097 | 0.831 |
流動相 5 | 5.086min | 6097 | 0.905 |
方法開發(fā)說明：
本實驗選擇 Comixsil HAX 這款陰離子交換+HILIC 作用混合模式色譜柱，在陰離子交換模式下，考察了不同濃度的酸以及酸梯度下對亞甲基二磷酸的保留和峰形的影響。亞甲基二磷酸的保留對酸的濃度比較敏感， 實驗表明，當(dāng)使用酸的梯度時，可以改善其峰形，且縮短梯度時間時，可以進(jìn)一步改善峰形。這在混合模式方法開發(fā)中是非常普遍的改善峰形的方式，謹(jǐn)以此應(yīng)用數(shù)據(jù)供使用者參考。
中文名稱：亞甲基二磷酸中文別名：亞甲磷酸; 亞甲基二膦酸英文名稱：medronic acid英文別名：Medronic Acid; Methylenediphosphonic acid; Methanebisphosphonic Acid; MDP; MDP,Medronic acid,Methylenediphosphonic acid外觀與性狀：白色粉末密度：2.111 g/cm3熔點：197-199 °C(lit.)沸點：583.2oC at 760 mmHg閃點：306.5oC折射率：1.55儲存條件：2-8oC [1]
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