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天津液相色譜儀
液相色譜儀的日常維護及應注意事項
（一）液相色譜柱的日常維護
表4 液相色譜中對流動相的要求
| （1）溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時，在進樣口再加有塊濾 板，以除去可能由泵帶來的顆粒 （2）必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過量水會使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降 （3）如需在一定PH值下操作，須定期測定流動相的PH值，大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH值的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴時這種影響可能更大 （4）軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的溶脹率隨溶劑極性的變化而變化，使用新柱時應先用25~30倍柱容積的合適流動相平衡；更換流動相時，如果兩種流動相不互溶，需采用過濾溶劑使前一種流動相逐步溶解除去（例如，2、2、4-*基戊烷換成甲醇時，必須用乙酸已酯或其他溶劑過渡，直到標準物保留值達到穩(wěn)定狀態(tài)） （5）為延長不易裝填、價格昂貴的柱壽命，可在進樣器和色譜柱之間安裝預柱（預柱應有足夠的雜質(zhì)容量），對流動相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進行zui后的過濾；在填充和連接預柱時，不應有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積；預柱與色譜柱的體積之比應保持為1：15至1：25，以減少譜帶變寬 |
表1-5 液相色譜柱的日常維護
| （1）每次開機時，流速和柱壓要逐漸增加，突然迅速增加，會使柱床受到?jīng)_擊，引起紊亂，產(chǎn)生空隙 （2）在進樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡，是否平衡可由基線加以判斷 （3）在進樣前，檢查色譜系統(tǒng)的各個接頭，通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液，空氣會從漏縫進入系統(tǒng)引起基線漂移，影響峰高和峰面積的重復性 （4）不要把柱接頭上得太緊，否則易損壞接頭螺紋，引起滲漏 （5）不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下，氣流和陽光都會使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移；如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的，可以設法使柱子恒溫 （6）若儀器用做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)很多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱，這樣有助于延長柱壽命 （7）如果懷疑樣品會污染色譜柱，可以用合適的溶劑（幾百毫升）慢慢沖洗柱子過夜，第二天早晨再用流動相重新平衡柱子（約3min） （8）在因裝卸、更換、貯存等而挪動柱子時，動作要輕，不要使其受到碰撞，以免柱床因震動產(chǎn)生空隙或通道 （9）柱要加標簽，新舊分開，不要放在溫度變化很大的地方 （10）柱子不用或貯藏時，應封閉并貯存在惰性溶劑中（見表1-4） |
表1-6 固定相的封存與禁用溶劑
| 固定相 | 硅膠、氧化鋁、正相鍵合相 | 反相色譜填料 | 離子交換填料 |
| 封存溶劑 禁用溶劑 | 2、2、4-*基戊烷 二氯代烷烴、酸、堿性溶劑 | 甲醇 — | 水 — |
由南京科捷駐天津辦事處提供。業(yè)務：鄭基斌 025-833312752
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