固定相的選擇

基本選擇原則：

• 相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）
• 如果化合物可用極性不同的固定相分析，極性小的
• 對于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相
• 輕烴或*氣體，選擇PLOT柱
• 盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相：如腈基對于NPD，含氟固定相對于ECD
• 對于特殊應用，根據可提供的柱選擇

常用固定相介紹

SE-30（OV-1，OV-101）

組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性

類似品牌：CP-Sil  5CB、  AC-1、  DB-1、  HP-1、  SPB-1、  007-1、  Rtx-1、  BP-1…

主要應用：烴類、胺類、酚類、農藥、PCBs、揮發油硫化物等

 

SE-54（SE-52）

組成：5%苯基，95%聚甲基硅氧烷，弱極性

類似品牌：CP-Sil  8CB、  AC-5、  DB-5、  HP-5、  SPB-5、  Rtx-5、  BP-5…

主要應用：藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴

 

OV-1701

組成：7%氰甲基，7%苯基聚甲基硅氧烷，中等極性

類似品牌：CP-Sil  19CB、  AC-10、  DB-1701、  HP-1701、  SPB-1701、  BP-10、  Rtx-1701…

主要應用：藥物、農藥、除草劑、TMS糖、PCB等

 

OV-17

組成：50%苯基聚甲基硅氧烷，中等極性

類似品牌：CP-Sil  24CB、  DB-17、  HP-50、  SPB-50、  SP2250、  Rtx-50…

主要應用：藥物、農藥、甾類、PAH、甘油三酸酯等

 

PEG-20M

組成：聚乙二醇20M，強極性

類似品牌CP-WAX  52CB、  DB-WAX、  HP-Wax、 Carbowax 、  SUPELCOWAX 10

主要應用：醇類、酯類、醛類、溶劑、單芳、精油等

 

FFAP

組成：聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物，強極性

類似品牌：CP-WAX 58CB、  DB-FFAP、  HP-FFAP、  SP-1000

主要應用：醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

 

OV-225

組成：25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷，中等極性，強于OV-17和OV-1701

類似品牌：CP-SIL 43CB、  DB-225、  SP-2330、  SPB-225

主要應用：脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類等

 

OV-210

組成：50%三氟丙基聚甲基硅氧烷，高極性

類似品牌：DB-210、Rtx200…

主要應用：極性化合物、有機氯化物

  

柱長度的選擇

 

分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需要４倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結構，極性和揮發性上相差較大組分組成的樣品。

 

• 15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；
• 25m-30m是常用的柱長，大多數的分析在此長度的柱子上完成；
• 50m、60m或 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。

（應注意，柱長增加分析時間也增加）

  

柱內徑的選擇

 

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效，但柱容量更小。

0.15-0.18mm：更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用

0.25mm：具有較高的柱效，但柱容量較低。分離復雜樣品較好。

0.32mm：柱效稍低于0.25的色譜柱，但柱容量約高60%。

0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣，當柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析），選擇大口徑毛細管柱較為合適。

 

液膜厚度的選擇

 

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。

0.1-0.2um：薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快，所需要柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點樣品的分析。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

0.8-1.5um：厚液膜，對于分析低沸點的化合物較為有利。

3.0-5.0um：超厚液膜，用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

（液膜越厚，則zui高使用溫度越低，因為有更大的柱流失。）