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推“柱”之薦｜配方顆粒色譜柱推薦之補骨脂和鹽補骨脂

來源：安捷倫科技（中國）有限公司 2022年09月27日 09:00

在前幾期，我們重點為大家介紹并推薦了適用于中藥配方顆粒檢測的各類安捷倫色譜柱，以便大家在日后的檢測工作中匹配使用。本期繼續帶來適用于補骨脂和鹽補骨脂配方顆粒檢測的色譜柱推薦，跟上我們，精彩繼續！

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 鍵合相通過致密鍵合和雙封端，對生物堿、皂苷、黃酮、香豆素、酚類等物質有良好的峰形和分離能力，通常作為配方顆粒檢測首選的色譜柱之一。

在國家標準中，補骨脂和鹽補骨脂顆粒的檢測項目中，指紋譜圖和含量測定都采用 UHPLC 方法。標準中指定使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1x100mm, 1.8μm 色譜柱。本文采用 ZORBAX Eclipse Plus C18 UHPLC 色譜柱對指紋圖譜和含量測定進行了重現，并對原 UHPLC 方法進行了提速，提高分析效率。

指紋譜圖

1.1 補骨脂實驗結果

圖 1. 補骨脂標準對照譜圖與方法重現供試品指紋譜圖(包括標準方法和加速方法)的比較（峰 3(S): 補骨脂素）

色譜條件：

標準 UHPLC 方法：

流動相：A：H₂O（0.1%磷酸）；B：乙腈

梯度：0-6 min，11 %-17%B；6-15 min，36%B-70%B；19-21 min，70%B-95%B；21-22 min，95%B；22-22.1 min，95%B-11%B；22.1-25 min，11%B

流速：0.35ml/min

柱溫：30 °C

檢測波長：246nm(4nm), Ref: off; 采樣頻率：20Hz

進樣量：1 μL

UHPLC 加速方法：

梯度：0-3 min，11 %-17%B；3-7.5 min，36%B-70%B；9.5-10.5 min，70%B-95%B；10.5-11 min，95%B；11-11.1 min，95%B-11%B；11.1-13.5 min，11%B

流速：0.7ml/min

其余同上。

系統適用性結果見下表：

1.2 鹽補骨脂實驗結果

色譜條件：

同補骨脂。

系統適用性結果見下表：

結果

1）使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱，重現補骨脂和鹽補骨脂指紋圖譜方法，所有指紋峰均能準確定位，且相對保留時間（RRT）*符合標準要求；

2）標準中，按系統適用性要求，補骨脂素峰計算應不低于 5000，重現方法結果均能滿足要求；

3） UHPLC 方法加速，可使分析時間縮短至原來的 50%。

含量測定

結果及條件同指紋圖譜。

實驗結論 .

本實驗使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱對補骨脂和鹽補骨脂配方顆粒指紋譜圖和含量測定方法進行重現，均符合標準要求。方法加速后，分析速度提升 1 倍，有利于提高檢驗的分析效率。

儀器系統及色譜柱推薦

1290 Infinity II 四元 UHPLC 系統：全能泵（G7104A），自動進樣器（G7129B），柱溫箱(G7116B)，DAD(G7117A)

其它詳細操作可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集，或聯系 Agilent。

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