明膠空心膠囊中鉻的測定
原子吸收石墨爐法
摘要:本實驗應用上海精密科學儀器有限公司生產(chǎn)的上海精科原子吸收分光光度計4510-全套PC控制測定明膠空心膠囊中鉻.
一、實驗部分
1.1、儀器與試劑
4510GF石墨爐
(上海精密科學儀器有限公司,上海儀電分析儀器有限公司)
鉻標準溶液1000 ug/ml(上海計量測試技術(shù)研究所)
鉻空心陰極燈
1.2、儀器工作條件
干燥120℃,斜坡10s,保持10s,180℃,斜坡5s,保持10s;灰化1300℃,斜坡10s,保持15s;原子化2600℃,4s,停氣;清洗2800℃,5s
1.3、標準使用溶液的配置
鉻標準使用溶液:吸取鉻標準儲備液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,加入2%硝酸至刻度、此溶液的濃度為100ug/ml。在逐級稀釋,可分別得到標準系列溶液如下:
鉻:0 ug/L、
2.試樣的置備:
取空心膠囊0.50g,置氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。
附錄:
主要配置如下:上海精科原子吸收分光光度計4510-全套PC控制
高純氬氣(用戶自配)
鉻標樣(用戶自配)
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