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應(yīng)用案例 | 利用萊馳高能球磨儀合成固態(tài)電池電解質(zhì)材料

來源：廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司 2024年12月23日 14:42

全固態(tài)電池是采用固態(tài)電極和固態(tài)電解質(zhì)的電池。固態(tài)電池的正極材料與液態(tài)電解質(zhì)電池沒有太大差別，負極材料主要選用金屬鋰、鋰合金或石墨烯等。與液態(tài)鋰離子電池不同，固態(tài)電池中的固態(tài)電解質(zhì)替代了液態(tài)鋰離子電池的液態(tài)電解質(zhì)和隔膜，其核心即是開發(fā)具有高機械性能、高離子電導率、優(yōu)異電化學和熱穩(wěn)定性、以及與電極材料兼容的固態(tài)電解質(zhì)。

全固態(tài)電池具有多種優(yōu)點：

安全性高，降低電池自燃、爆炸風險。全固態(tài)電解質(zhì)材料通常不燃或者燃點高，且無快速爆燃風險；
能量密度高。固態(tài)電池具有非常高的力學強度，可以抑制鋰枝晶的生長，陰極材料可以選用高能量密度的鋰金屬電極。因為極低的安全風險，全固態(tài)電池電化學窗口可達 5 V 以上，高于液態(tài)鋰離子電池(4.2 V)，陽極可選用高能量密度材料(如高鎳三元電極)，進一步增大能量密度；
全固態(tài)電池無需電解液和隔膜，可簡化封裝、冷卻系統(tǒng)，在有限空間內(nèi)進一步縮減電池重量和體積，大大提高體積能量密度。

圖1 液態(tài)鋰電池與全固態(tài)鋰電池結(jié)構(gòu)對比

全固態(tài)電解質(zhì)研究是儲能領(lǐng)域非常熱門的研究領(lǐng)域，報道的材料體系繁多，性能各異，目前具市場化或商業(yè)化前景的固態(tài)電解質(zhì)材料主要由三大類：聚合物，無機氧化物，以及硫化物。

圖2 主流三大固態(tài)電解質(zhì)體系及特點

硫化物固態(tài)電解質(zhì)由氧化物固態(tài)電解質(zhì)衍生而來，氧化物中的氧元素被硫取代，成為硫化物固態(tài)電解質(zhì)。硫化物電解質(zhì)室溫離子導率較高，通常約10^-3-10^-4 S/cm，最高可達到1.2 x 10^-2 S/cm，甚至超過液態(tài)電解質(zhì)。同時，硫化物質(zhì)軟易加工，力學性能較好，電化學穩(wěn)定窗口較寬(5 V以上)，受到了眾多企業(yè)的青睞，尤其是日韓企業(yè)投入了大量資金進行研究。日本豐田公司2010年即推出采用硫化物電解質(zhì)的固態(tài)電池，2014年樣品電池能量密度達到400 Wh/kg。據(jù)日本豐田公司介紹固態(tài)電池在2020年推進實現(xiàn)硫化物固態(tài)電池的產(chǎn)業(yè)化。本文介紹一種機械合金法，即利用高能球磨儀合成硫化物固態(tài)電池電解質(zhì)材料的方法。

機械合金

機械合金(Mechanical Alloying)是一種粉末加工技術(shù)，通過反復(fù)冷焊、斷裂和重新焊接粉末顆粒來實現(xiàn)材料的均勻性。研磨需要有強勁的動能把固體粉末結(jié)合在一起，行星式球磨儀產(chǎn)生的高能撞擊可以提供所需能量。在研磨球的撞擊和擠壓下，細粉顆粒會發(fā)生塑性形變并且焊合在一起。所以機械合金法可以彌補傳統(tǒng)高溫熔融無法制備的樣品的不足，并且可以制備更大自由度混合比的樣品。

圖3 機械合金原理圖

制備過程

原料配比稱重

使用試劑級Li₂S, P₂S₅, LiX(X=Cl, Br, I)粉末作為原料，按照Li₆PS₅X(X=Cl, Br, I)比例計算配比，分別稱重相應(yīng)原料的質(zhì)量，合計1 g。

圖4 實驗所用到的化學試劑

機械合金

選用萊馳高能行星式球磨儀PM300作為材料機械合金制備的機器，該機器最高轉(zhuǎn)速可達800 rpm，最大能提供64 G的加速能量，能為機械合金應(yīng)用提供強大且穩(wěn)定的輸入能量。同時該設(shè)備配有兩個工位，可同時合成兩份原料，提高工作效率。

圖5 萊馳高能行星式球磨儀PM300

研磨套件選擇：50 ml氧化鋯研磨罐，15顆直徑10 mm氧化鋯研磨球。
研磨參數(shù)：轉(zhuǎn)速600 rpm，連續(xù)研磨20 h。

熱處理

將研磨后的材料取出后放進通氬氣氣氛的管式爐中在550 ℃的溫度下加熱5 h。

圖6 卡博萊特蓋羅管式爐TF系列

熱處理爐選用卡博萊特蓋羅的TF系列，該系列管式爐加熱溫度最高可達1600 ℃，有多個溫區(qū)的型號可選。該系列管式爐具有優(yōu)異的溫度均勻性，快速升溫和冷卻速率，整個加熱長度的溫度均勻性好。

結(jié)果與討論

使用X射線衍射儀(XRD)對合成的材料的物相結(jié)構(gòu)進行分析。XRD測試結(jié)果顯示Li₆PS₅X(X=Cl, Br, I)的特征衍射峰清晰明顯，表明可通過通過高能行星式球磨儀可合成Li₆PS₅X(X=Cl, Br, I)晶體，獲得理想的固態(tài)電池電解質(zhì)材料。

圖7 合成材料的XRD測試結(jié)果

結(jié)論

通過上述實驗過程，證明采用機械合金法，利用高能行星式球磨儀制備固態(tài)電解質(zhì)硫化物材料的可行性。該方法是一種實驗室小批量固態(tài)電解質(zhì)材料簡單高效的制備方法，便于快速評估不同材料的電化學性能，篩選出優(yōu)良的固態(tài)電池電極和電解質(zhì)材料。

相關(guān)設(shè)備

行星式球磨儀 PM 300

行星式球磨儀PM300是一款功能強大、符合人體工程學的臺式設(shè)備，配有兩個研磨工位，可支持高達 500 毫升容積的研磨罐，允許每批次處理最多達220 毫升x2的樣品材料。最高800 rpm的高轉(zhuǎn)速，產(chǎn)生的高離心力導致粉碎效率極大提升，從而縮短了工作時間。

PM 300幾乎可以適合所有行業(yè)，可滿足質(zhì)量控制過程中對純度、速度、出樣細度和重現(xiàn)性的最高要求。由于其高達64倍重力加速度的巨大能量輸入，PM 300也是機械化學反應(yīng)（機械化學合成、機械合金化和機械催化）或納米級超細膠體研磨等研究任務(wù)的選擇。

卡博萊特蓋羅管式爐TF系列

卡博萊特蓋羅的多功能新型TF管式爐系列融合了高品質(zhì)的加熱元件和創(chuàng)新的保溫設(shè)計，可在保持降低的外殼溫度和功耗的同時實現(xiàn)高性能。

TF系列在設(shè)計時考慮了靈活性。插入式工作管和工作管適配器的使用，允許單個管式爐適配多種直徑的工作管，而工作管本身也可以輕松更換，以滿足工藝的不同物理或化學要求。

可選的工作管套件使用戶能夠配置TF系列管式爐，以便在真空或可控氣氛下運行。

END

領(lǐng)拓儀器作為弗爾德的代理商，擁有Carbolite•Gero (卡博萊特·蓋羅)烘箱、馬弗爐，Eltra (埃爾特)碳/硫/氧/氮/氫元素分析儀，德國Retsch (菜馳)粉碎、研磨、篩分設(shè)備和德國MICROTRAC MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀等設(shè)備。如有需要，可掃描下方二維碼添加客服溝通。

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