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巖征儀器固定床反應培訓操作流程與規(guī)范

來源:上海巖征實驗儀器有限公司   2025年06月13日 14:50  

三、固定床反應器操作流程與規(guī)范

1. 開車前準備

(1)系統(tǒng)檢查

  • 機械檢查:殼體、法蘭、閥門有無泄漏,壓力表、溫度計、流量計校驗合格;

  • 儀表調(diào)試:DCS 系統(tǒng)參數(shù)設定(如溫度上限報警值),聯(lián)鎖裝置測試(如超壓自動泄壓);

  • 催化劑狀態(tài):確認裝填量、顆粒度均勻性,床層壓降測試(通入氮氣,流速 10%~20% 設計值,壓降應符合設計要求)。

(2)惰性氣體置換

  • 目的:排除反應器內(nèi)空氣(防止可燃氣體與空氣混合爆炸),常用氮氣置換,直至氧含量<0.5%(體積分數(shù))。

2. 開車操作(以氣固催化反應為例)

  1. 升溫預熱

    • 開啟換熱介質(zhì)(如導熱油),以 5~10℃/min 速率升溫至催化劑活性溫度(如合成氨催化劑活化溫度 300~400℃);

    • 升溫過程中監(jiān)測床層溫差(≤10℃),避免局部過熱。

  2. 進料升壓

    • 先通入惰性氣體(如氮氣)建立流動,再緩慢引入反應物(如 H?/N?混合氣),流量從 20% 設計值逐步提升至 100%;

    • 壓力按 0.1~0.2MPa/min 梯度升高,防止催化劑顆粒破碎(高壓差沖擊)。

  3. 反應調(diào)控

    • 穩(wěn)定后調(diào)整溫度、壓力、空速(單位時間單位催化劑處理的氣體體積,如 2000 h?1)至工藝指標,監(jiān)測轉化率和產(chǎn)物選擇性。

3. 正常運行維護

  • 日常巡檢

    • 記錄溫度(床層熱點溫度波動≤5℃)、壓力(壓降增幅≤10% 設計值)、流量;

    • 檢查催化劑是否 “粉化”(出口過濾器有無細粉),設備有無振動或異常噪音。

  • 工藝調(diào)整

    • 轉化率下降時,可適當提高溫度(不超過催化劑耐受上限)或補充新鮮催化劑;

    • 床層壓降驟升可能因結焦,需減少負荷或計劃停車再生。

4. 停車與催化劑再生

(1)正常停車

  1. 切斷反應物進料,通入惰性氣體吹掃 30~60 分鐘,移除殘留反應物;

  2. 緩慢降溫(速率≤5℃/min)至 100℃以下,降壓至常壓;

  3. 若長期停車,需充氮氣保護,防止催化劑吸潮或氧化。

(2)催化劑再生(以結焦失活為例)

  • 燒焦再生:通入低濃度氧氣(如 5% O?/N?混合氣),在 350~500℃下燃燒除去積碳,需嚴格控制氧含量和溫升(≤50℃),避免催化劑燒結。


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