手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
食安無憂 | 利用FT-NIR光譜法和機器學習技術測定富油CO?啤酒花提取物中的油含量、α酸和β酸
CO2啤酒花提取物通常采用超臨界二氧化碳從啤酒花或啤酒花顆粒中制備而來。它們含有啤酒花中的所有α酸、β酸、蠟、樹脂和精油，不含植物成分。CO2提取過程去除了大部分雜質，而幾乎沒有損失任何風味特征。這意味著CO2提取物可在釀造過程中部分或完全取代葉啤酒花或啤酒花顆粒，從而提高釀酒廠的效率和靈活性。
富油CO2啤酒花提取物是CO2啤酒花提取物的一種變體，它具有更高濃度的啤酒花油，約為15-40 mL/100 g，具體取決于品種。提取物的顏色從黃色至深綠色不等，在室溫下呈半流體糊狀。提取物加熱后變得更具流動性。
一些測定啤酒花提取物中α酸和β酸的常用方法涉及有毒化學物質的使用，例如醋酸鉛（EBC 7.71或ASBC Hops-14）或甲醇、乙醚和鹽酸（EBC 7.62或ASBC Hops-8）。這些試劑價格昂貴，具有腐蝕性，并且需按危險廢物處理要求進行處理。
通過蒸汽蒸餾測定油含量的常用方法（EBC 7.103或ASBC Hops-13）不涉及危險化學品的使用。然而，這是一種非常耗時且費力的方法。
FT-NIR光譜儀
作為上述方法的替代方案，FT-NIR光譜法聯合機器學習技術可快速定量測定酸和油，而無需溶劑和其他有害試劑。根據參考方法所提供的參考值，可以建立校準模型，同時測定未知CO2啤酒花提取物樣品中的α酸、β酸和油含量:
建立一個成功的校準模型
要創建一個成功的校準模型，需要遵循一系列步驟。
在整個校準過程中，應研究和剔除異常值。異常值可能由各種不同的原因引起，例如標準品制備不當、測量不當或測量錯誤。
這就導致一個持續改進的過程。隨著更多數據的采集，為填補缺口并擴展預測值的范圍，將重建模型并生成新的交叉驗證統計信息。
實驗
在配備近紅外反射采樣模塊的珀金埃爾默Spectrum Two? N光譜儀上測量富油CO2啤酒花提取物樣品的近紅外透反射光譜，如圖1所示。通過透反射采樣可在培養皿中對此類粘性提取物進行簡單且可重復的采樣。
圖1.配備近紅外采樣模塊的珀金埃爾默Spectrum Two? N FT-NIR光譜儀
使用表1所示的數據采集參數采集的啤酒花提取物的光譜如圖2所示。
這些設置使每個樣品的掃描時間少于10秒。絕對真值儀器（AVI）校正4可實現出色的儀器間校準轉移。
表1. Spectrum Two N儀器設置
圖2.CO2啤酒花油提取物的吸收光譜（點擊查看大圖）
按照EBC 7.10方法的規定，通過蒸汽蒸餾法測量得到油含量參考值。
根據545份樣品的吸收光譜和油含量參考值，使用機器學習技術創建校準模型（如圖3所示）并采用留一法（Leave-1-Group-Out）進行交叉驗證。
圖3.油含量預測值與參考值（點擊查看大圖）
按照EBC 7.7方法的規定，通過HPLC法測量得到α酸參考值。
根據273份樣品的吸收光譜和α酸參考值，使用機器學習技術創建校準模型（如圖4所示），并采用留一法（Leave-1-Group-0ut）進行交叉驗證。
圖4.α酸預測值與參考值（點擊查看大圖）
按照EBC 7.7方法的規定，通過HPLC法測量得到β酸參考值。
根據277份樣品的吸收光譜和β酸參考值，使用機器學習技術創建校準模型（如圖5所示），并采用留一法（Leave-1-Group-Out）進行交叉驗證。
圖5.β酸預測值與參考值（點擊查看大圖）
結果和討論
油、α酸和β酸模型的交叉驗證圖顯示，數據點均勻分布在統一線周圍，表明目標值（使用蒸汽蒸餾法測量的油含量值，以及通過HPLC法測量的α酸值和β酸值）與各自模型預測值之間具有較高的一致性。
R2值較高，表明參考值與預測值之間具有良好的相關性。此外，平均絕對誤差（MAECV）和均方根誤差（RMSECV）相對較小。
結論
參考文獻
1.7.7-α-ａnd β-Acids in Hops and Hop Products by HPLC7 The method specifies a high performance liquid chromatographic analysis for the determination of α-ａnd β-acids for all hops, hop powder products as well as for all conventional hop extracts.
Analytica EBC 2012
2.7.6 Bitter Substances in Hop Extracts: Lead Conductance Value and Total Resin, Soft Resin and Hard Resin
Analytica EBC 2002
3.7.10-Hop Oil Content of Hops and Hop Products The determination of the oil content of hops, hop powders, hop pellets and hop extracts by steam distillation.
Analytica EBC 2002
4.PerkinElmer Technical Note Absolute Virtual instrument(AVl) Technology to achieve more robust and dependable analytical results
關注我們
歡迎點擊閱讀原文提交需求
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心