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干貨分享 ｜ 微量、易吸潮... 標(biāo)準(zhǔn)品的稱量竟然要注意這么多？
Section.01
標(biāo)準(zhǔn)品的稱量方式
標(biāo)準(zhǔn)品的稱量方式主要有直接稱量法和減重稱量法。
直接稱量法也稱增重法，即用稱量勺取樣品置于已去皮重的清潔而干燥的稱量皿或稱量舟等容器上，一次稱取一定量的樣品，所得讀數(shù)即為樣品質(zhì)量，轉(zhuǎn)移樣品時(shí)必須全部轉(zhuǎn)至容器中，不得在稱量容器上遺留。
減重法即用稱量勺取樣品置于已去皮重的硫酸稱量紙或鋁箔稱量紙上，此時(shí)天平示數(shù)為 m1，將稱量的樣品轉(zhuǎn)移至容器中，再稱量硫酸稱量紙或鋁箔稱量紙，此時(shí)天平示數(shù)為 m2，m1-m2 即為稱量樣品的重量。
Section.02
差量轉(zhuǎn)移法的介紹
小 M 為大家介紹一種特殊的稱量方法，特別在處理小規(guī)格、價(jià)格昂貴、性狀復(fù)雜 (半固體或粘稠性狀) 或不方便取樣的情況下尤為適用，就是差量轉(zhuǎn)移法，其基本原理是通過測量樣品在轉(zhuǎn)移過程中的質(zhì)量變化來準(zhǔn)確稱量所需樣品的質(zhì)量。
【操作步驟】
(1) 去除標(biāo)準(zhǔn)品外包裝和標(biāo)簽。
(2) 對(duì)包裝瓶進(jìn)行稱量，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄初始質(zhì)量 m1。
(3) 將溶解劑小心加入標(biāo)準(zhǔn)品包裝瓶中，確認(rèn)內(nèi)壁和瓶蓋無附著殘留的標(biāo)準(zhǔn)品后，采用移液器將溶液移取至合適的容器中，再對(duì)包裝瓶和移液器進(jìn)行多次潤洗，潤洗液也全部轉(zhuǎn)移至上述的容器中，確保包裝瓶和移液器無標(biāo)準(zhǔn)品殘留。
(4) 用氮?dú)鈱?biāo)準(zhǔn)品包裝瓶的溶劑吹干，并復(fù)溫至室溫，再次稱量并記錄穩(wěn)定讀數(shù) m2，則此次稱量樣品質(zhì)量為 m1 – m2。
此種稱量轉(zhuǎn)移方法得到的是標(biāo)準(zhǔn)品的溶液，在移液時(shí)，通常轉(zhuǎn)移至容量瓶中，確定全部移液完畢，可直接進(jìn)行定容。
Section.03
天平示數(shù)為何總在跳動(dòng)？
分析天平是采用電磁平衡的原理，即當(dāng)秤盤上有載荷時(shí)，秤盤位移變化量將在磁場中產(chǎn)品電流，通過電流強(qiáng)度可計(jì)算出物體的質(zhì)量[1][2]。當(dāng)秤盤位移不穩(wěn)定或天平內(nèi)部磁場不穩(wěn)定，均會(huì)導(dǎo)致天平示數(shù)的跳動(dòng)。
圖 1. 電子天平系統(tǒng)圖。
環(huán)境變化對(duì)稱量結(jié)果的影響
十萬分之一和百萬分之一天平為精密儀器，對(duì)放置的環(huán)境要求較高，對(duì)于有磁場、氣流和震動(dòng)等干擾的環(huán)境均不適合放置天平，如空調(diào)風(fēng)口正對(duì)天平、天平周圍存在強(qiáng)磁場和未有效隔離超聲儀工作所產(chǎn)生的震動(dòng)。應(yīng)選擇選防塵、防潮、防震、防風(fēng)、防曬、恒溫的房間作為天平室。
溫度變化對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果在稱量過程中顯示值單方向漂移，且天平示數(shù)不斷增大，有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周圍環(huán)境存在溫度差，則此溫度差就會(huì)產(chǎn)生沿稱量容器流動(dòng)的氣流，致使天平示數(shù)跳動(dòng)。即使在某一短暫的時(shí)間內(nèi)不再跳動(dòng)，稱量的重量要比實(shí)際的輕，這種誤差直至溫度平衡形成以后才會(huì)終止。因此當(dāng)把樣品從冰箱中取出以后，放入有硅膠的干燥皿中，直至樣品溫度恢復(fù)至室溫再進(jìn)行稱量。
樣品吸濕或揮發(fā)對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續(xù)漂移，可能測量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強(qiáng)，則重量會(huì)增大；若被測量樣品屬易揮發(fā)物質(zhì)，則重量會(huì)減小。可以給容器加蓋或加塞，也可采用差量轉(zhuǎn)移法進(jìn)行稱量。
樣品或容器帶靜電對(duì)稱量結(jié)果的影響
如果每次稱量都顯示不同的稱量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定，或稱量結(jié)果的重復(fù)性差，則可考慮是稱量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象將使每次稱量顯示不同的重量，結(jié)果的重復(fù)性很差。這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的，在相對(duì)濕度低于 40% 的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會(huì)增加。此時(shí)可給天平配置除靜電裝置或除靜電筆，給樣品或容器進(jìn)行除電后再進(jìn)行稱量，此外也有帶除靜電功能的天平，此類天平配有電離噴嘴，由噴嘴產(chǎn)生的離子會(huì)快速、有效中和帶有的電荷，達(dá)到除靜電效果。
小 M 為大家總結(jié)了天平示數(shù)跳動(dòng)現(xiàn)象及原因，幫大家快速定位問題所在
MedChemExpress
MCE 目前提供多種標(biāo)準(zhǔn)品，每種產(chǎn)品均在 ISO17025 體系下進(jìn)行檢測，并附有全面的分析文件以證明產(chǎn)品純度，含量及結(jié)構(gòu)。我們的標(biāo)準(zhǔn)品涵蓋了多種類型，包括天然產(chǎn)物、脂質(zhì)、食品添加劑、農(nóng)藥、維生素和代謝物類標(biāo)準(zhǔn)品等，適用于靶點(diǎn)篩查、藥物分析、方法學(xué)研究、目標(biāo)物的檢定及定量。
產(chǎn)品推薦
美沙坦酯 (標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-17005R)
Olmesartan medoxomil (Standard) 是 Olmesartan medoxomil 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Olmesartan medoxomil 是一種有效的選擇性的 血管緊張素 (angiotensin AT1) 受體抑制劑。
鹽酸普魯卡因(標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-B0546AR)
Procaine (hydrochloride) (Standard) 是 Procaine (hydrochloride) 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Procaine hydrochloride 是 DNA 脫甲基劑。Procaine hydrochloride 通過多個(gè)靶標(biāo)起作用，起效緩慢，作用持續(xù)時(shí)間短。
地塞米松 EP 雜質(zhì) F (標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-17570R)
Desoximetasone (Standard) 是 Desoximetasone 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Desoximetasone (Topicort) 是一種皮質(zhì)類固醇，可用于緩解皮疹等多種皮膚疾病。
氟米龍 (標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-B1893R)
Fluorometholone (Standard) 是 Fluorometholone 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Fluorometholone 是一種合成糖皮質(zhì)激素，能作為糖皮質(zhì)激素受體 (glucocorticoid receptor) 激動(dòng)劑，具有抗炎和抗過敏特性。Fluorometholone 可用于干眼癥的研究。
依澤替米貝 (標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-17376R)
Ezetimibe (Standard) 是 Ezetimibe 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Ezetimibe (SCH 58235) 是有效的膽固醇吸收 (cholesterol-absorption) 抑制劑。
吉非羅齊 (標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-B0258R)
Gemfibrozil (Standard) 是 Gemfibrozil 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Gemfibrozil 是一種 PPAR-α 激活劑，為一種降脂藥。
醋酸阿比特龍酯 (標(biāo)準(zhǔn)品) (HY-75054R)
Abiraterone acetate (Standard) 是 Abiraterone acetate 的分析標(biāo)準(zhǔn)品。本產(chǎn)品用于研究及分析應(yīng)用。Abiraterone acetate (CB7630) 是一種口服、有效、選擇性和不可逆的 CYP17A1 抑制劑，具有抗雄激素活性。Abiraterone acetate 是 Abiraterone (CB7598) 的前藥形式。
[1] Gu S , Wang F , Chen Z ,et al.The research and design of high-precision strain type electronic balance[J].IEEE, 2013.DOI:10.1109/ICIEA.2013.6566596.
[2] Huang Q , Teng Z , Tang X ,et al.Mass Measurement Method for the Electronic Balance Based on Continuous-Time Sigma-Delta Modulator[J].IEEE Transactions on Instrumentation & Measurement, 2016, 65(6):1300-1309.DOI: 10.1109/TIM.2015.2490358.
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