大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)化合物是從鏈霉菌培養(yǎng)液中分離出來(lái)的一類(lèi)抗生素，用作預(yù)防疾病和促進(jìn)生長(zhǎng)的飼料添加劑，廣泛應(yīng)用于畜禽生產(chǎn)中。但涉及養(yǎng)殖用藥、獸藥殘留、動(dòng)物源細(xì)菌耐藥性、抗生素污染環(huán)境等熱點(diǎn)問(wèn)題近年來(lái)不時(shí)見(jiàn)諸報(bào)端，引起社會(huì)廣泛關(guān)注，成為食藥監(jiān)管部門(mén)重點(diǎn)控制的食品安全問(wèn)題，《“十三五”國(guó)家食品安全規(guī)劃》也強(qiáng)調(diào)了做好農(nóng)獸藥殘留的綜合治理工作。

1.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)選取11種大環(huán)內(nèi)酯為目標(biāo)化合物，針對(duì)磁性固相萃取法進(jìn)行前處理方法的優(yōu)化。首先對(duì)M-HLB的性能進(jìn)行了詳細(xì)的考察，接著對(duì)前處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，最后針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行針對(duì)性?xún)?yōu)化。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

設(shè)置低中高三個(gè)添加濃度，每組做6個(gè)平行進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，絕大部分目標(biāo)物基質(zhì)校正回收率在80%~120%之間，回收率Z低的目標(biāo)物為螺旋霉素（66%~70%）。回收率結(jié)果總體滿(mǎn)意。在低濃度添加（1μg/kg）時(shí)，豬肉樣品中目標(biāo)化合物的總離子流圖如圖16，進(jìn)樣體積2μL，S/N均＞50。

豬肉樣品添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）

該方法使用磷酸鹽緩沖液作為提取溶劑，結(jié)合磁性固相萃取法進(jìn)行凈化處理。

與傳統(tǒng)方法相比，該方法滿(mǎn)足檢測(cè)需求，還在多個(gè)方面實(shí)現(xiàn)了顯著優(yōu)化：大幅簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程，減少了繁瑣的操作步驟；顯著縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高了檢測(cè)效率；同時(shí)大幅減少了有機(jī)溶劑的使用量，降低了檢測(cè)成本和對(duì)環(huán)境的影響。這一方法的開(kāi)發(fā)，為豬肉中大環(huán)內(nèi)酯的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)提供了一種全新的技術(shù)手段，具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

詳細(xì)應(yīng)用方案可聯(lián)系普敦科技。