全自動紫外熒光硫測定儀主要用于測定石油、燃料油、煤、化學品等中微量硫元素的含量。紫外熒光法基于硫化物在紫外光照射下發射特定波長的熒光光譜,通過測量熒光強度來定量硫含量。其測定規程通常包括以下幾個步驟:
一、儀器準備
設備檢查:
檢查全自動紫外熒光硫測定儀的外觀是否完好無損,確保各項部件完好,電源線連接無松動。
校對儀器的設置,包括操作系統、控制面板、顯示器及其他控制接口。
校準與標準物質準備:
使用已知硫含量的標準樣品進行儀器校準。標準樣品應符合國家標準,并具有已知的硫含量。
定期檢查標準溶液的有效期,確保標準物質的新鮮度。
二、測定準備
樣品前處理:
樣品的取樣量需符合規定,取樣方式應具代表性。
對于液體樣品,可直接使用;對于固體樣品,需要進行粉碎、溶解等處理,使其成為適合測定的液態樣品。
若樣品中含有雜質,需進行預處理,避免雜質干擾測定結果。
樣品注入系統:
將樣品注入測定儀器的進樣口,確保樣品的注入量、流量穩定。不同的儀器可能有不同的進樣方式,如液體進樣或氣體進樣等。
選擇合適的測量范圍:
根據樣品的預計硫含量,選擇合適的測量范圍,避免因樣品超出儀器的測量范圍導致測量不準確。
三、測定過程
儀器啟動與預熱:
啟動儀器并進行預熱。紫外熒光測定儀需要一定的時間來穩定光源和檢測系統,確保測試數據的準確性。
設置參數:
設定測量模式、時間、波長等參數。根據樣品的性質(如油類、氣體、固體等),可能需要調整相應的波長和測量時間。
確保儀器的靈敏度、基線設置和增益調節等參數處于合理范圍內。
開始測定:
啟動自動進樣系統,讓樣品流入光學分析區,儀器會自動激發紫外光源照射樣品。
樣品中含有的硫元素會吸收紫外光并發射出特定波長的熒光,熒光信號被檢測器接收。
儀器根據熒光信號強度與標準曲線的關系,計算出樣品中硫的含量。
四、結果處理與報告
數據處理:
儀器內置的軟件會自動將檢測到的熒光信號轉換為硫含量,結果通常以ppm(百萬分之一)或mg/kg為單位。
若樣品中硫含量較高,可能需要稀釋樣品或選擇更高的測量范圍。
結果報告:
測量結果應記錄并生成測試報告,包括樣品編號、測試時間、樣品類型、測量結果、單位等信息。
對于不合格樣品或有異常的測量結果,需進行復測或復查。
五、儀器校驗與維護
校準與驗證:
定期使用標準硫溶液或標準樣品進行儀器校準,確保儀器性能穩定。
定期進行零點校準和靈敏度校準,防止因儀器漂移導致測量誤差。
儀器清潔與維護:
定期清潔光學系統、檢測器、進樣口等部件,防止樣品殘留或雜質污染。
檢查并更換損耗元件,如燈泡、濾光片等。
六、注意事項
樣品溶解:
對固體樣品進行溶解時,應選擇合適的溶劑,避免溶劑中的雜質影響測量結果。
環境條件:
確保實驗室溫度、濕度等環境條件符合儀器要求,避免環境因素干擾測量結果。
儀器校準頻率:
根據使用頻率定期進行校準。一般情況下,每月或每季度進行一次校準,確保測量精度。
總結
全自動紫外熒光硫測定儀的測定規程包括了從設備準備、樣品處理到數據處理與報告生成的全過程,旨在確保測量結果的準確性和可靠性。通過規范化的操作,可以有效減少儀器誤差,獲得更高質量的測試結果。
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