選擇鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯作為目標(biāo)分析物（圖 1），其中 DIBP 和 DBP 是結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，需要色譜分離。我們選擇 Raptor ARC-18 色譜柱作為分析柱，以水（含 0.1 % 甲酸）和甲醇（含 0.1% 甲酸）為流動(dòng)相開(kāi)發(fā)方法，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖 2 所示。

圖 1：鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯

圖 2：流動(dòng)相中添加 0.1% 甲酸的方法參數(shù)和所得譜圖

該方法能夠保留鄰苯二甲酸并分離兩種結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，但最后洗脫的兩種化合物 DINP 和 DIDP 的峰形較差。接下來(lái)，我們?cè)黾恿鲃?dòng)相中甲酸的濃度，以確定降低流動(dòng)相 pH 值是否可以改善峰形。在其他分析參數(shù)保持不變的情況下，獲得的色譜圖如圖 3 所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最后兩種洗脫化合物的峰形優(yōu)異，同時(shí)仍保持了異構(gòu)體的分離度和鄰苯二甲酸的保留。

圖 3：在水相和有機(jī)相中添加 0.5% 甲酸所得色譜圖

分析與金屬表面具有非特異性吸附（NSA）或非特異性結(jié)合（NSB）的化合物，歷來(lái)是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。這類(lèi)化合物在分析過(guò)程中通常存在峰形不佳和 / 或靈敏度降低等問(wèn)題。該現(xiàn)象會(huì)隨分析條件（基質(zhì)、pH 值和溫度等多種因素）而加劇。應(yīng)對(duì)待測(cè)物與金屬之間的非特異性吸附的傳統(tǒng)解決方案是用鈍化液對(duì)管路和色譜柱進(jìn)行鈍化處理，但這不是一個(gè)長(zhǎng)久的解決方案，系統(tǒng)管路和色譜柱經(jīng)常需要重新鈍化。而 Inert 惰性液相色譜柱可以提供色譜柱鈍化的永_久解決方案。本方法也在惰性液相柱上進(jìn)行了測(cè)試，并將其與傳統(tǒng)色譜柱進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用惰性硬件時(shí)，大多數(shù)分析物的靈敏度都有所提高（見(jiàn)圖 4）。

圖 4：傳統(tǒng)不銹鋼色譜柱與 Inert 惰性液相柱的信號(hào)強(qiáng)度比較

在 Inert 惰性液相柱上幾乎所有測(cè)試化合物的靈敏度都有顯著提高。使用惰性柱的分析方法和結(jié)果如下：

圖 5：使用 Raptor Inert ARC-18 分析鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯的最終方法條件

以上結(jié)果表明，Inert 惰性液相柱對(duì)于實(shí)現(xiàn)低水平檢測(cè)至關(guān)重要。盡管鄰苯二甲酸酯分析具有一定挑戰(zhàn)性，但通過(guò)優(yōu)化分析參數(shù)，各待測(cè)物均可獲得良好的峰形和靈敏度。

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