儀器檢查:在開始操作前,首先要對儀器進行全面檢查。查看儀器的電源線是否連接牢固,有無破損情況,確保供電安全穩(wěn)定。檢查儀器的各部件是否安裝到位,如試驗杯、點火電極、溫度傳感器等,保證其位置準確無誤,無松動現(xiàn)象。同時,確認儀器的顯示屏、操作按鍵等功能正常,能夠正常顯示各項參數(shù)和接收操作指令。例如,打開儀器電源后,觀察顯示屏是否正常點亮,各功能菜單能否順利切換。
樣品準備:根據(jù)測試需求選取具有代表性的樣品。如果樣品中存在機械雜質或水分,需要按照相關標準進行預處理,如過濾去除雜質、脫水等,避免雜質影響測試結果。準備好清潔干燥的試驗杯,用鑷子夾取試驗杯,避免用手直接接觸杯體,防止手上的污漬和水分污染試驗杯。使用高精度注射器或移液器準確量取規(guī)定體積的樣品,如對于大多數(shù)液體樣品,通常量取 50mL 注入試驗杯中,注意注入過程中避免樣品濺出。
環(huán)境準備:確保實驗室環(huán)境符合測試要求。室內溫度應保持在 15 - 35°C 之間,相對濕度不大于 85%,避免環(huán)境溫度劇烈變化對儀器控溫精度產生影響。實驗室應保持通風良好,但要避免強氣流直接吹向儀器,防止試驗杯內溫度受到干擾。同時,實驗室內應避免存在易燃、易爆氣體或腐蝕性氣體,保障操作人員和儀器的安全。
開機預熱:接通儀器電源,按下開機按鈕,儀器進入自檢狀態(tài)。待自檢完成后,儀器開始預熱,預熱時間通常根據(jù)儀器型號和環(huán)境溫度有所不同,一般為 30 分鐘左右。在預熱過程中,儀器的控溫系統(tǒng)和點火系統(tǒng)等會逐漸達到穩(wěn)定狀態(tài),操作人員可以利用這段時間再次檢查樣品和試驗杯的準備情況。
參數(shù)設置:根據(jù)樣品的特性和 ISO 3679 標準的要求,在儀器的操作界面上進行參數(shù)設置。設置的參數(shù)主要包括預計閃點溫度范圍、升溫速率、點火間隔時間等。例如,對于閃點較低的溶劑類樣品,預計閃點溫度范圍可設置得低一些;對于潤滑油等閃點較高的樣品,預計閃點溫度范圍則相應設置得高一些。升溫速率一般設置為 5 - 6°C/min,具體數(shù)值需嚴格按照標準規(guī)定執(zhí)行。
放置樣品:當儀器預熱完成并完成參數(shù)設置后,用坩堝鉗或專用工具將盛有樣品的試驗杯小心放入儀器的樣品室中,確保試驗杯放置平穩(wěn),與加熱裝置和溫度傳感器緊密接觸,以保證溫度傳遞準確。蓋好試驗杯蓋,確保杯蓋密封良好,同時保證點火電極位于杯蓋的點火孔正下方,位置準確無誤。
啟動測試:確認所有準備工作就緒后,在儀器操作界面上按下 “開始測試” 按鈕,儀器開始按照預設的程序進行測試。儀器的加熱系統(tǒng)開始對試驗杯加熱,控溫系統(tǒng)實時監(jiān)測并調節(jié)溫度,使樣品溫度按照設定的升溫速率穩(wěn)步上升。當樣品溫度接近預計閃點溫度時,儀器的點火系統(tǒng)開始按照設定的點火間隔時間進行點火操作,點火電極釋放電火花,同時檢測系統(tǒng)實時監(jiān)測是否發(fā)生閃燃。
觀察與記錄:在測試過程中,操作人員應密切關注儀器顯示屏上的溫度變化和測試狀態(tài)指示。當檢測系統(tǒng)檢測到閃燃現(xiàn)象時,儀器會自動記錄此時的溫度,該溫度即為樣品的閉口閃點。測試完成后,儀器會自動停止加熱和點火操作,并在顯示屏上顯示測試結果。操作人員應及時記錄測試結果,包括閃點溫度、測試時間等信息。
停止儀器:測試完成后,在儀器操作界面上按下 “停止” 按鈕,儀器停止運行。待儀器冷卻一段時間后,關閉儀器電源,斷開電源線。
樣品處理:用坩堝鉗將試驗杯從樣品室中取出,注意試驗杯此時溫度較高,避免燙傷。將試驗杯中的殘留樣品按照實驗室廢液處理規(guī)定進行妥善處理,不得隨意傾倒。
儀器清潔:使用清潔刷或柔軟的布對試驗杯、樣品室以及儀器表面進行清潔,去除殘留的樣品和污漬。對于試驗杯,可先用有機溶劑沖洗,再用蒸餾水沖洗干凈,然后放入干燥箱中烘干,以備下次使用。清潔完成后,將儀器各部件恢復到初始位置,保持儀器整潔。
數(shù)據(jù)整理:將測試過程中記錄的數(shù)據(jù)進行整理和分析,填寫測試報告。測試報告應包括樣品名稱、規(guī)格型號、測試日期、環(huán)境條件、測試結果等信息,確保數(shù)據(jù)準確、完整、規(guī)范。同時,將測試報告存檔保存,便于后續(xù)查閱和追溯。
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