火焰原子吸收光譜儀的正確操作涵蓋開機準備、參數(shù)設(shè)置、點火與進樣、樣品測試、關(guān)機清理等步驟,需嚴格遵循安全規(guī)范并定期維護設(shè)備。以下是具體操作步驟及注意事項:
一、開機準備
檢查氣路與電源
確認空氣壓縮機、乙炔氣瓶(或乙炔-氧化亞氮氣瓶)連接牢固,無漏氣現(xiàn)象。
空氣壓縮機壓力設(shè)為0.3-0.5 MPa,乙炔氣出口壓力調(diào)節(jié)至0.05-0.15 MPa(高溫燃燒需0.1-0.13 MPa)。
檢查通風系統(tǒng)是否正常工作,確保實驗環(huán)境通風良好。
開啟儀器與軟件
接通主機電源,預(yù)熱10-20分鐘(部分儀器需預(yù)熱30分鐘以上)。
打開計算機,啟動配套軟件,選擇儀器型號及工作模式(火焰法)。
安裝與預(yù)熱元素燈
根據(jù)待測元素安裝空心陰極燈,記錄燈位以便后續(xù)操作。
預(yù)熱當前待測元素燈,同時可預(yù)熱下一個待測元素燈以節(jié)省時間。
二、參數(shù)設(shè)置
新建分析方法
在軟件中創(chuàng)建新方法,輸入元素名稱、燈電流、狹縫寬度、波長等參數(shù)。
設(shè)置校正曲線類型(非線性校正),配置標準溶液濃度梯度(如Fe:0.3-5.0 mg/L),確保濃度間隔等間距且不超過一點濃度的10倍。
優(yōu)化儀器條件
調(diào)節(jié)燃燒頭高度和角度,使光斑通過原子化器中心。
點燃火焰后,吸入1%硝酸溶液調(diào)節(jié)零點,再吸入超純水調(diào)節(jié)99.99%吸收值。
三、點火與進樣
點火操作
打開空氣壓縮機至設(shè)定壓力,緩慢開啟乙炔氣瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力至目標值。
按下點火按鈕點燃火焰,觀察火焰顏色(藍色為正常,黃色或紅色需調(diào)整氣體比例)。
火焰點燃后,吸入去離子水清洗進樣系統(tǒng),避免干燒。
進樣測試
將進樣管插入標準溶液,依次測試校正曲線各點,記錄吸光度值。
校正曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995(部分標準允許≥0.900),否則需重新調(diào)整參數(shù)或清洗儀器。
測試樣品溶液,讀取吸光度值或記錄吸收譜圖。
四、關(guān)機清理
清洗進樣系統(tǒng)
測試完成后,將進樣管放入1%硝酸溶液中吸噴5分鐘,再放入超純水中吸噴5分鐘。
然后將進樣管置于空氣中吸噴3分鐘,清除殘留液體。
關(guān)閉氣源與電源
先關(guān)閉乙炔氣瓶總閥,待火焰自動熄滅后,關(guān)閉乙炔進氣閥和空氣壓縮機。
退出軟件,關(guān)閉儀器主機及計算機電源,斷開通風系統(tǒng)。
清空廢液容器,排放空壓機儲氣罐中的氣體和水(有油空壓機需每日排放,無油空壓機每半年排放一次)。
五、日常維護與安全注意事項
燃燒頭清洗
每日測試后觀察燃燒頭,若火焰有缺口或發(fā)黃,需拆卸燃燒頭,在0.5%硝酸溶液中浸泡過夜,再用超聲波清洗10分鐘,蒸餾水沖洗后晾干。
霧化器維護
定期清洗霧化器和霧化室,拆卸元件后用超聲波清洗,蒸餾水沖洗后重新組裝,并調(diào)整撞擊球位置。
安全操作規(guī)范
操作時嚴禁漏氣,氣瓶間需保持通風。
點火前確保水封已加滿水,防止回火。
火焰原子吸收光譜儀運行中若突然停電,需立即關(guān)閉所有電源開關(guān),待來電穩(wěn)定后重新開機。
避免在高溫高濕環(huán)境中使用儀器,必要時開啟空調(diào)或除濕機。
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