奧克托今（HMX）因其優異的爆炸性能，被譽為當今綜合性能較強的單質。然而，傳統制備方法難以精確控制其晶體結構，導致產品質量參差不齊，極大限制了其應用潛力。近年來，微流體技術憑借其精確控制和高通量篩選的優勢，為超細含能材料的制備帶來了新的技術路線。本文將介紹一項最新研究成果，探討微流體技術如何與拉曼光譜儀聯用，實現超細HMX的高通量制備和晶型精準調控。

傳統方法的困境

傳統的HMX制備方法，如物理粉碎和化學重結晶，存在諸多問題：

·       物理粉碎：設備要求高、細化程度有限、安全風險大，難以滿足大規模應用需求。

·       化學重結晶：難以精確控制結晶過程，導致產品粒徑分布不均、晶體缺陷多，影響其性能和安全性。

微流體技術的優勢

微流體技術利用微米級通道處理亞微米尺度流體，具備以下顯著優勢：

·       精確控制：可精確調控濃度、溫度、流速等參數，實現對晶體成核與生長過程的精準控制。

·       高通量篩選：可在短時間內進行大量實驗，快速篩選最佳工藝參數，提升研發效率。

·       樣品量少：降低實驗成本和安全風險。

·       操作成本低：無需大型設備，節省能源和資源。

拉曼光譜的精準檢測

拉曼光譜是一種無損、快速的分子結構分析技術，在線拉曼光譜技術在本研究中發揮了不可替代的作用：

·       晶型精準識別：HMX存在β、γ等多種晶型，不同晶型在能量密度、穩定性等方面差異顯著。拉曼光譜能夠通過特征峰位精準區分不同晶型，為研究人員選擇目標晶型提供可靠依據。

·       在線實時監測：拉曼光譜儀可對微流體反應器出口處的懸浮液進行在線檢測，實時跟蹤晶型變化，幫助及時調整工藝參數，確保制備過程的穩定性和可控性。

·       轉晶動力學研究：通過拉曼光譜對晶型轉變過程的連續監測，研究人員能夠深入理解不同流量比、溶劑等條件對晶型穩定性的影響，揭示晶型轉變機制，為工藝優化提供理論支持。

圖 鑒知RS2000在線拉曼分析儀

研究進展

研究團隊基于微流體平臺，使用鑒知RS2000在線拉曼分析儀，系統研究了不同工藝參數對超細HMX晶體形貌、粒徑和晶型的影響。

·       通過拉曼光譜分析發現，不同流量比（R=1、5、10）下制備的HMX樣品晶型存在顯著差異。例如，R=1時樣品為β與γ混合晶型，R=10時則穩定為γ晶型。這一發現為通過調控工藝參數實現目標晶型的可控制備提供了實驗依據。

·       拉曼光譜在線監測結果表明，后處理過程（如分離、干燥）對HMX晶型無影響，說明晶型主要由微流體反應條件決定。這一結論進一步驗證了微流體技術在晶型調控中的優勢。

·       結合拉曼光譜與XRD分析，研究人員發現微流體環境更接近理論模擬條件，有利于制備出晶體缺陷少、形貌規整的高品質HMX樣品。

圖 HMX不同晶型的拉曼譜圖（圖片來源：姜菡雨,徐司雨,于謹,等. ）

為實現超細HMX的批量制備，研究團隊設計了一種高通量并聯微反應器。該反應器通過多層組合與并聯分流的方式，使流體均勻進入多路微混合流道，在保證樣品質量的同時，大幅提升產量，理論產量可達180 g/h，為工業化生產奠定了基礎。

展望

微流體技術與拉曼光譜儀的聯用，為超細含能材料的制備和晶型調控開辟了新路徑。未來，隨著這兩種技術的不斷進步，更多性能優異的超細含能材料將被開發出來，為國防事業和民用領域做出更大貢獻。

原文鏈接：

姜菡雨,徐司雨,于謹,等.超細HMX的微流體結晶調控及高通量制備[J].