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儀器狀態檢查：在開啟儀器前，要仔細檢查排廢閥前置過濾芯是否潔凈，若過濾芯臟污，可能會影響儀器的排廢效果，導致樣品殘留，進而影響檢測結果。同時，查看燃燒管內坩堝是否需要處理，若坩堝內有殘留雜質，可能會干擾樣品的燃燒與檢測。另外，如果之前測量過一定數量的含鹽樣品，需判斷是否需要清洗多通閥，防止鹽分殘留對后續檢測產生影響。還要檢查純氧氣瓶是否還有足夠壓力，確保檢測過程中有充足的載氣供應。
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藥品準備與檢驗：對于需要使用藥品的總有機碳分析儀，要準備好相應的藥品，并檢驗其有效性。例如，干燥管試劑若變白、除鹵管試劑變成紅褐色，則說明藥品失效，應及時重新放置新的藥品，以保證儀器對樣品的處理效果。
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樣品準備：根據檢測需求，將固體或液體樣品按照要求進行預處理。如對于液體樣品，要確保其均勻，無沉淀、懸浮物等；對于固體樣品，需研磨至合適粒度，并準確稱取一定量的樣品備用。在準備樣品時，要嚴格遵守相關標準與操作規程，保證樣品的代表性。
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設備開啟：首先開啟電腦和打印機，進入 windows 系統。然后開啟總有機碳分析儀主機電源，此時儀器會進行初始化運轉，如多通閥或球閥、進樣盤等部件會進行自檢與復位。接著開啟載氣（一般為高純氧 99.995%），緩慢調升鋼瓶減壓閥的第 2 級壓力表的出口壓力，將其設定為 0.1 Mpa。在調節壓力時，要密切關注壓力變化，若發現流量很大但壓力不能上升到設定值，說明儀器可能存在漏氣故障，需立即排查。
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軟件設置與參數檢查：啟動總有機碳分析儀的操作軟件，選擇與放置的燃燒管一致的操作模式。例如，如果放置的是液體燃燒柱，操作模式應選擇液體模式。設置加熱爐升溫和檢查操作參數，在軟件菜單中查看相關顯示值，如 “Temperatures” liquid module（液體模式）應設置為 850 °C；“Pressure” 應為 1000 mbar；“MFC” 和 “Flow” 約為 200ml/min。等待儀器升溫，當達到設定溫度與壓力、流量值后，方可進行下一步測定。
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建立樣品序列：在操作軟件中建立樣品序列，依次排列 RunIn（超純水）、樣品名，選擇合適的方法、參數（如標線名）。在選擇方法與參數時，要根據樣品的性質與檢測要求進行合理選擇，確保檢測結果的準確性。例如，對于低濃度樣品，可能需要選擇更靈敏的檢測方法與參數。
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樣品測定：按序列的順序擺放好樣品瓶，執行自動或單個運行進行樣品測定。在測定標準曲線及樣品前，預先設置好取樣量及取樣次數。對于液體模式，一般選擇自動進樣，在進入樣品前，需清洗酸管道兩次，以避免管道殘留對樣品造成污染。對于固體模式，則選擇半自動進樣。在樣品測定過程中，要密切關注儀器的運行狀態與數據變化，確保測定過程順利進行。
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數據處理與保存：樣品測試完畢后，儀器會自動或手動進入休眠（Sleeping）狀態。此時，需將測定的數據及時導出保存，以便后續分析。在保存數據時，要按照規范的命名方式進行命名，同時記錄好樣品信息、測試時間、使用的方法與參數等相關信息，方便查詢與追溯。
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儀器降溫與停止運行：分析結束后，主機自動進入睡眠狀態，待爐體降溫降至 100°C 以下（若沒有自動降溫，可進入 Options > Settings > Sleep/Wake - up 命令進行操作）。在爐體降溫過程中，不可強行關閉儀器，以免損壞加熱部件。
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關閉軟件與設備：關閉操作軟件，可通過 File > Exit 命令來退出。然后關閉主機電源儀器（一般在儀器右側面），最后關閉計算機和載氣（高純氧氣）。在關閉載氣時，要緩慢關閉閥門，防止壓力突變對儀器造成損傷。
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