2025版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法，該法規(guī)由國家藥品監(jiān)督管理局和國家衛(wèi)生健康委員會(huì)聯(lián)合發(fā)布，針對(duì)植物類中藥材及飲片中的禁用農(nóng)藥殘留問題建立了系統(tǒng)的檢測(cè)方法體系，于2025年3月25日發(fā)布，并將于2025年10月1日正式實(shí)施。

一、適用范圍

適用于植物類中藥材及飲片（如化橘紅、人參、山藥、刺五加等）中73種禁用農(nóng)藥的多殘留檢測(cè)，檢測(cè)目標(biāo)包括有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊zhi類等農(nóng)藥。

（一）直接提取法

1.樣品制備：取供試品粉末5g(過3號(hào)篩)，置于100mL離心管中，加入1g氯化鈉立即搖散；

2.提取過程：加入50mL乙腈，勻漿處理2分鐘(轉(zhuǎn)速不低于12000rpm)，4000rpm離心5分鐘，分取上清液；沉淀再次用50mL乙腈重復(fù)提取一次；

3.濃縮凈化：合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至5-10mL，用乙腈稀釋至25mL。

（二）QuEChERS方法

1.樣品浸潤：取3g供試品粉末(過3號(hào)篩)，加入15mL 1%冰醋酸水溶液，渦旋使藥粉充分浸潤，靜置30分鐘；

2.提取階段：加入15mL乙腈，渦旋震蕩5分鐘，隨后加入7.5g無水硫酸鎂/無水乙酸鈉(4/1，w/w)混合粉末，立即搖散，渦旋震蕩3分鐘后冰水浴冷卻10分鐘，4000rpm離心5分鐘；

3.凈化處理：取10mL提取液加入分散固相萃取凈化管(含無水硫酸鎂900mg，PSA 300mg，C18 300mg，Si 300mg，GCB 90mg)，渦旋震蕩5分鐘，4000rpm離心5分鐘。

方式一：分散型凈化材料凈化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5mL；

2.加入裝有分散型凈化材料的凈化管(無水硫酸鎂1200mg，PSA 300mg，C18 100mg)；

3.渦旋震蕩5分鐘，4000rpm離心5分鐘，取上清液。

方式二：HLB SPE柱凈化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5mL；

2.通過親水親油平衡材料(HLB SPE)固相萃取柱(200mg，6mL)凈化；

3.收集全部凈化液。

方式三：GCB/NH2復(fù)合柱凈化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液2mL；

2.通過預(yù)洗過的GCB/NH2復(fù)合固相萃取小柱(500mg/500mg，6mL)；

3.用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脫；

4.收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移稀釋至2.0mL。

三、儀器檢測(cè)

（一）GC-MS/MS檢測(cè)條件

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)系統(tǒng)特別適合分析揮發(fā)性較好、熱穩(wěn)定性高的農(nóng)藥化合物。

1.色譜條件：

（1）色譜柱：CD-50plus氣相毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm

×0.25μm，固定相為(50%苯基)-甲基聚硅氧烷)；

（2）進(jìn)樣口溫度：250℃，采用不分流進(jìn)樣模式；

（3）載氣：高純氦氣(He)，恒流模式，流速1.0mL/min；

（4）進(jìn)樣量：1μL；

（5）升溫程序：初始溫度60℃保持1分鐘，以30℃/min升至170℃，再以2℃/min升至230℃，最后以15℃/min升至300℃保持6分鐘。

2.質(zhì)譜條件：

（1）離子源：電子轟擊源(EI)，電離能量70eV；

（2）離子源溫度：250℃；

（3）傳輸線溫度：250℃；

（4）溶劑延遲：5分鐘；

（5）監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，通過選擇特定的母離子和子離子對(duì)提高檢測(cè)特異性。

（二）LC-MS/MS檢測(cè)條件

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)系統(tǒng)則更適合分析極性較強(qiáng)、熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥化合物，彌補(bǔ)了GC-MS/MS的檢測(cè)盲區(qū)。

1.色譜條件：

（1）色譜柱：Athena UHPLC C18液相色譜柱(2.1×100mm

1.8μm)；

（2）柱溫：40℃；

（3）進(jìn)樣體積：2μL；

（4）流速：0.30mL/min；

（5）流動(dòng)相：采用梯度洗脫程序，通常由水和乙腈(或甲醇)組成，加入適量甲酸或乙酸銨等調(diào)節(jié)劑以提高離子化效率。

2.質(zhì)譜條件：

（1）離子源：電噴霧離子源(ESI)，可在正負(fù)離子模式間切換；

（2）離子源溫度：400℃；

（3）掃描模式：正、負(fù)離子掃描模式根據(jù)化合物性質(zhì)選擇；

（4）監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，選擇兩對(duì)以上特征離子對(duì)進(jìn)行定性和定量。