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原子吸收分光光度計(AAS)是痕量元素分析的核心設(shè)備，其校準過程直接影響檢測結(jié)果的準確性與精密度。科學(xué)的校準需圍繞標準物質(zhì)溯源性、儀器狀態(tài)優(yōu)化、干擾因素控制三大主線展開，具體實施如下：
一、標準溶液體系的構(gòu)建
1. 基準物質(zhì)選擇
采用一級標準物質(zhì)(GBW)配制系列濃度梯度的標準溶液，優(yōu)先選用與樣品基質(zhì)匹配的高純試劑。例如測定血清中的銅時，應(yīng)使用硝酸溶解的高純銅粉制備儲備液，并通過逐級稀釋獲得5個濃度點的標準系列。
2. 空白對照設(shè)計
空白溶液需包含除待測元素外的所有樣品處理試劑，用于扣除溶劑、酸度及共存離子的背景吸收。建議每批樣品同步測定不少于3次空白值，取平均值作為最終扣除依據(jù)。
二、儀器參數(shù)協(xié)同優(yōu)化
1. 特征譜線定位
通過元素燈發(fā)射光譜掃描，精確鎖定待測元素的靈敏吸收線。如測鐵元素時選擇248.3nm主靈敏線，若存在光譜干擾則切換至次靈敏線(如372.0nm)。狹縫寬度調(diào)整至0.2-0.5nm，平衡通帶寬度與分辨率。
2. 原子化條件適配
火焰法需優(yōu)化燃助比(乙炔:空氣=1:4~1:6)、燃燒器高度及觀測高度；石墨爐法則需編程干燥-灰化-原子化-凈化各階段的溫度與時間。例如鉛元素測定時，灰化溫度設(shè)為500℃可有效去除有機物基質(zhì)干擾。
三、標準曲線法定量建模
1. 動態(tài)范圍確認
標準溶液濃度梯度應(yīng)覆蓋預(yù)期樣品含量區(qū)間，最低點接近方法檢出限(LOD)，最高點避免吸光度過高導(dǎo)致的非線性偏離。典型做法是配置0、1、2、5、10 μg/mL的標準系列。
2. 線性回歸驗證
強制過原點的最小二乘法擬合標準曲線，要求相關(guān)系數(shù)r≥0.999。若出現(xiàn)系統(tǒng)偏差，需檢查霧化效率(提升量是否穩(wěn)定)、火焰穩(wěn)定性或是否存在電離干擾(加入消電離劑如銫鹽)。
四、質(zhì)量控制與溯源
1. 標準物質(zhì)驗證
定期使用國家標準物質(zhì)(CRM)進行盲樣考核，回收率應(yīng)控制在95%-105%之間。例如測定土壤標樣GSS-5中的鎘含量，實測值與證書值的相對誤差應(yīng)<5%。
2. 日內(nèi)日間精密度
對中等濃度標準溶液重復(fù)測定10次，計算相對標準偏差(RSD)。火焰法RSD應(yīng)<3%，石墨爐法RSD應(yīng)<5%。連續(xù)三日重復(fù)測定同一標準點，觀察漂移趨勢。
五、特殊干擾校正
1. 物理干擾補償
采用內(nèi)標法(如加入銦或鈧作為內(nèi)標物)校正溶液粘度、表面張力差異引起的進樣量波動。內(nèi)標物信號與待測物信號的比值可消除基體效應(yīng)。
2. 化學(xué)干擾抑制
針對難解離氧化物形成的負干擾(如硫酸鹽對鈣的抑制)，可添加釋放劑(鑭鹽)；正干擾(如磷酸根增強鈣吸收)則需加入保護劑(EDTA)。
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