溶劑過濾器是實(shí)驗(yàn)室中用于去除溶劑中微小顆粒物、微生物或其他雜質(zhì)的專用過濾裝置,尤其在進(jìn)行需要高純度溶劑的實(shí)驗(yàn),如色譜分析中用過濾流動(dòng)相試劑等,作用非常重要,主要有兩個(gè)方面:
首先,是可以去除顆粒物,它能夠有效濾除溶劑中可能存在的塵埃、纖維、沉淀物等固體雜質(zhì),這些看似微不足道的顆粒物若混入高效液相色譜(HPLC)等精密儀器系統(tǒng),可能導(dǎo)致色譜柱堵塞、儀器管路損壞甚至分析結(jié)果失真。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,經(jīng)過適當(dāng)過濾的流動(dòng)相可使色譜柱壽命延長40%以上。
其次,是具有一定脫氣效果,真空過濾過程可同步去除溶解于溶劑中的氣體,如氧氣,這一輔助功能對(duì)于防止液相色譜分析中出現(xiàn)氣泡干擾、提升檢測精度具有重要意義。
溶劑過濾器達(dá)到上述效果的主要工作原理,是依靠真空負(fù)壓驅(qū)動(dòng)和膜分離機(jī)制的協(xié)同作用。當(dāng)真空泵啟動(dòng)后,過濾瓶內(nèi)部形成負(fù)壓環(huán)境,使大氣壓力推動(dòng)待過濾溶劑通過濾膜。這一過程中,濾膜作為“智能關(guān)卡”,依據(jù)其精確的孔徑尺寸對(duì)溶劑中的雜質(zhì)進(jìn)行選擇性攔截——大于孔徑的顆粒和微生物被截留在濾膜表面,而純凈溶劑則穿過濾膜進(jìn)入接收瓶。值得注意的是,濾膜材質(zhì)的選擇需與溶劑性質(zhì)嚴(yán)格匹配:水相溶劑常選用混合纖維素酯(MCE)、聚醚砜(PES)等親水膜;而有機(jī)溶劑則需尼龍、聚四氟乙烯(PTFE)等耐溶劑材料,避免膜材被溶解或溶脹導(dǎo)致過濾失敗。
一套完整的溶劑過濾器需要實(shí)現(xiàn)上述功能,達(dá)到去除顆粒物和脫氣的效果,需要諸多部件協(xié)調(diào)作用,以圣斯特Sciencetool的R300E溶劑過濾器為例,主要包括以下部分:
●R300真空抽濾泵——作為過濾過程的動(dòng)力源,采用無油原理,避免了傳統(tǒng)油式真空泵存在油氣反流污染風(fēng)險(xiǎn),同時(shí)工作噪音控制在50分貝以下,同時(shí)具有使用簡便、安靜的特性。為了提升抽氣效率,抽濾泵真空度達(dá)到0.09Mpa,抽速為20L/Min。過濾300mL溶劑的時(shí)間縮短至1分鐘以內(nèi)。抽濾泵帶有真空表和調(diào)節(jié)閥,便于觀察和按需調(diào)節(jié)濾速。
●300ml過濾杯——作為容納待過濾溶劑的“入口容器”,其設(shè)計(jì)直接影響過濾效率和操作便捷性。采用高硼硅玻璃材質(zhì),這種特硬玻璃具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性,可耐受pH值1-14范圍的酸堿溶液,抗熱震溫差高達(dá)270℃,且壁厚均勻、無氣泡,支持高溫高壓滅菌。在容量規(guī)格上,除了300ml,另有500ml可選,滿足從微量分析到批量制備的不同需求。
●微孔過濾膜——無疑是整個(gè)系統(tǒng)的“心臟”組件,其材質(zhì)和孔徑直接決定過濾效果。流動(dòng)相試劑過濾時(shí),比較常用的材質(zhì)包括混合纖維素酯(MCE)和尼龍。混合纖維素也被稱為水系膜,主要特點(diǎn)是成本低、孔徑均一,適用于水溶液過濾,但不耐有機(jī)溶劑;而尼龍材質(zhì)也被稱作有機(jī)膜,機(jī)械強(qiáng)度高,對(duì)蛋白質(zhì)吸附低。在孔徑選擇上,0.45µm主要用于常規(guī)顆粒物去除,而0.22µm則是除菌過濾的黃金標(biāo)準(zhǔn),可有效截留細(xì)菌等微生物。
●砂芯濾頭——連接過濾杯和接收瓶,同時(shí)濾頭中間帶有砂芯支撐片,在過濾時(shí)可以支撐濾膜,不被過濾時(shí)的負(fù)壓吸引力吸入接收瓶。R300E的砂芯部件細(xì)膩,過濾結(jié)束后,濾膜依然平整,能確保過濾的有效性。
●夾具——雖不起眼卻至關(guān)重要,可以固定濾杯、濾膜和接收瓶,使這三部分,使其緊密連接,確保高真空條件下過濾組件連接的氣密性,過濾時(shí)不會(huì)滲漏液。
●1000ml接收瓶——作為收集純凈溶劑的容器,耐壓、耐腐蝕和高透明度等特性。除了R300E配置的1000ml容量外,還有500ml、2000ml和5000ml三款錐形集液瓶可供選擇。采用與濾杯相同的高品質(zhì)玻璃,瓶壁厚度達(dá)4-5mm,可承受0.1MPa的負(fù)壓。
在使用時(shí),推薦用戶遵行下述步驟來操作使用:
步驟1——組裝準(zhǔn)備:將砂芯濾頭插入錐形接收瓶;用鑷子夾取濾膜,避免手部接觸,光面朝上,將濾膜平鋪于砂芯支撐片上;蓋上濾杯,并用夾具固定。
步驟2——系統(tǒng)組裝:使用帶阻水保護(hù)器的泵管連接抽濾泵和過濾器,注意過濾器有字一側(cè)朝泵。
步驟3——預(yù)濕潤:推薦先加入少量待過濾溶劑濕潤濾膜。
步驟4——真空啟動(dòng):開啟真空泵開始過濾。推薦在開機(jī)前,將抽濾泵初始負(fù)壓數(shù)值調(diào)到泄壓,逐步增至最大的-0.09MPa。
步驟5——過程監(jiān)控:觀察濾液澄清度,流速異常下降表明濾膜堵塞,需更換。
步驟6——結(jié)束操作:先通大氣釋放負(fù)壓,再拆卸濾杯,防止濾液回吸。
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