隨著公眾對個人衛生用品安全性的日益關注,環氧乙烷(EthyleneOxide,EO)作為高效滅菌劑被廣泛應用于一次性使用衛生用品的生產過程中。然而,其殘留物可能對人體健康構成潛在風險。為此,國家市場監督管理總局于2024年發布了新版《GB15979-2024一次性使用衛生用品衛生要求》,對一次性使用衛生用品環氧乙烷殘留量的檢測方法進行了更新與規范。本文結合GC6900型氣相色譜儀,系統闡述依據GB15979-2024標準測定一次性使用衛生用品中環氧乙烷殘留量的實驗方法,旨在為相關檢測機構和生產企業提供科學、準確、高效的檢測方案。
1.頂空氣相色譜法(HS-GC)因其靈敏度高、選擇性好、操作簡便,成為主流檢測手段。GC6900氣相色譜儀作為一款性能穩定、自動化程度高的分析儀器,廣泛應用于環境、食品、醫藥及日化產品的檢測領域,滿足新標準的技術要求。
2.實驗原理
依據GB15979-2024附錄中規定的頂空氣相色譜法,樣品在密閉頂空瓶中經恒溫加熱,使環氧乙烷從基質中揮發并達到氣液(或氣固)平衡。取頂空氣體注入氣相色譜儀,經毛細管色譜柱分離后,由氫火焰離子化檢測器(FID)進行檢測。通過與標準曲線對比,定量樣品中環氧乙烷的殘留量。
3.儀器與試劑
儀器設備:
GC6900氣相色譜儀(配備FID檢測器、自動頂空進樣器可選)
一次性使用衛生用品氣相色譜儀
毛細管色譜柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)或等效柱
頂空瓶(20mL)、密封墊、瓶蓋
分析天平(精度0.1mg)
恒溫水浴鍋或烘箱
移液器
試劑與標準品:
環氧乙烷標準品(純度≥99.5%)
高純氮氣(載氣)、氫氣(燃氣)、空氣(助燃氣)
超純水
無水乙醇(色譜純)
4.實驗步驟
4.1標準溶液配制
準確稱取適量環氧乙烷標準品,用無水乙醇配制成儲備液(如1000μg/mL),再逐級稀釋為5、10、20、50、100μg/mL的標準工作液。
4.2樣品前處理
取代表性樣品約1.0g(精確至0.1mg),剪碎后置于頂空瓶中,加入5.0mL超純水,立即密封。同時做空白對照。
4.3頂空平衡條件
色譜柱:極性石英毛細管色譜柱(固定相為聚乙二醇)或其他等效色譜柱。
柱溫:90℃。
進樣口溫度:220°C。
載氣:高純氮氣。
載氣流量:5.0mL/min。
檢測器溫度:230℃℃。
氫氣流量:40mL/min。
空氣流量:400mL/min。
4.5標準曲線繪制
取不同濃度標準工作液按上述條件進樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,相關系數R2應≥0.999。
4.6樣品測定
將處理好的樣品頂空瓶放入自動進樣器,按相同條件進樣分析,根據標準曲線計算樣品中環氧乙烷殘留量。
5.結果計算
儀器自動計算環氧乙烷殘留量(μg/g)。
根據GB15979-2024要求,一次性使用衛生用品中環氧乙烷殘留量不得超過10μg/g。
7.注意事項
環氧乙烷易揮發、易燃,操作應在通風櫥中進行,遠離火源。
標準溶液應現用現配,避免長時間存放導致濃度變化。
頂空瓶密封性必須良好,防止泄漏。
GC6900儀器需定期校準,確保色譜系統穩定性。
樣品應具有代表性,避免局部污染或滅菌不均導致誤差。
8.結語
本文基于GB15979-2024標準,利用GC6900氣相色譜儀建立了測定一次性使用衛生用品中環氧乙烷殘留量的頂空氣相色譜法。該方法操作簡便、靈敏度高、重復性好,滿足新國標的技術要求,適用于各類衛生用品生產企業的質量控制及第三方檢測機構的監督檢驗。隨著標準的實施,該方法將為保障消費者健康安全提供有力技術支撐。
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