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發射光譜儀詳細介紹

來源:上海泰倫分析儀器有限公司   2014年01月14日 14:32  

發射光譜儀詳細介紹

*,高純物質的純度確定是通過他所含的雜質元素含量來確定的,電弧-火花發射光譜法、原子吸收光譜法已應用于純銀中雜質元素的測定,但這些方法存在或測定精密度欠佳,或測定靈敏度不夠、或費時等缺陷。電感耦合等離子體發射光譜法具有測定精密度好、基體效應較小、檢出限較低、標準曲線動態線形范圍寬及同時多元素分析等特點。是快速、準確測定純銀中多種雜質元素的*測試方法之一。

原子 發射光譜儀 的基本組成應包括:激發光源、攝譜儀(含分光系統及照相系統)、映譜儀(就是光譜投影儀)、測黑度計(也叫測微光度計)。
  
  (1)激發光源:提供試樣蒸發、原子化,激發所需要的能量以便產生光輻射;
  
  (2)攝譜儀:用來觀察光源產生的光輻射并可進一步將其分解為按一定次序排列的光譜的裝置;
  
  (3)映譜儀:當將通過洗相處理好的譜片(感光板)放在映譜儀上時,映譜儀即將該譜片放大20±0.25倍,以便進行譜線的觀察、完成光譜定性分析。
  
  (4)測黑度計:用來測量感光板上所記錄的譜線黑度(即深淺程度)的裝置,它是光譜定量分析*的設備

  一、發射光譜儀樣品處理
  純銀樣品很多易溶解于硝酸,通常稱1.0-2.0g純銀樣品于100ml燒杯中,加4M
  HNO3(優級純)10-20ml,在電熱板上低溫加熱消解*,定容于50-100ml容量瓶中。
  二、發射光譜儀測定方法
  銀的光譜較為簡單,因此對大多數待測元素而言,很容易選擇合適的分析譜線,而不受高濃度銀基體的光譜干擾。當有超純銀基準物質(4N8以上)時,采用基體匹配法測定當然是方法,如果沒有超純銀基體物質用于標準匹配時,可用AgCL分離銀基體。值得注意的是,加入一定量的優級純HCL生成的絮狀AgCL沉淀可能吸附某些待測元素,因此蒸沸破壞絮狀沉淀吸附待測元素是十分重要的。
  沉淀可分離亦可不分離直接隨樣品溶液一起定容,澄清后取上面清液與待測元素水溶液標準一起測定。這種消化方法還能測定AU、Pt等貴金屬元素。
  在不分離銀基體的情況下,樣品溶液含銀量不超過10mg/ml時,直接用水溶液標準系列測定,分析結果也不會產生顯著性偏倚。
  三、發射光譜儀分析譜線
  電感耦合等離子體發射光譜儀測定純銀中的雜質元素采用下述分析譜線:
  AL As Au Bi Cu FePb Pd Pt
  396.152 228.812 242.795 223.061 324.754
  259.940 220.353 324.270 214.423
  Zn
  202.543

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