因為揮發份測定是一個規范性很強的試驗項目，所以必須嚴格控制試驗條件，尤其是加熱溫度和加熱時間，這兩項試驗條件我國和標準規定是*一致，為此必須做到：

（1）測定溫度應嚴格控制在（900±10）℃，要定期對熱電偶及毫伏計進行嚴格的校正。定期廁靈馬弗爐恒溫區，測定時坩堝必須放在恒溫區。

（2）爐溫應在3min內回復到（900±10）℃.因此馬弗爐應經常驗證其溫度恢復速度是否符合要求，或手動控制。每次試驗放同樣數目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。

（3）總加熱時間（包括溫度恢復時間）要嚴格控制在7min，用面表計時。

（4）坩堝應帶有嚴密蓋得瓷坩堝，形狀，尺寸，總質量必須符合規定。

（5）耐熱金屬做的坩堝架尺寸符合規定，它受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上會影響測定結果。

（6）坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水，坩堝在稱量前不能開蓋。

（7）褐煤、長焰煤水分和揮發份很高，如以松散狀態放入900℃爐中加熱，則揮發份會驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開帶走碳粒，使結果偏高，而且重復性差。若將煤樣壓成餅，切成3min小塊后，使試樣緊密可減緩揮發份的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結果可靠穩定。