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pH計和溶氧儀在城市垃圾污水處理中的應(yīng)用

來源:上海恒奇儀器儀表有限公司   2010年07月01日 09:27  

 

可調(diào)容量陰離子交換柱(IonPac Cryptand A1),是 Dionex 公司在柱填料技術(shù)方面又一次突破, 其柱容量可通過改變淋洗液中陽離子的濃度和種類來調(diào)節(jié)。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可為氫氧化 鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀,因而柱容量范圍各不相同。可變的柱容量對使用低濃度淋洗液,快速洗脫多價陰離子是很理想的。
 
 
*的色譜性能
 
       多價陰離子的測定,包括多磷酸鹽和多磺酸鹽
   10 分鐘內(nèi)完成常見陰離子和可極化陰離子的測定
       柱選擇性的*條件:操作溫度 35℃,以保證保留時間的重現(xiàn)性
       氫氧化鈉和氫氧化鋰淋洗液作容量梯度,適用于大多數(shù)多價陰離子的測定
       氫氧化鉀淋洗液適用于要求高容量的分析應(yīng)用
       中等容量:73ueq/column(3×150mm)
       對有機溶劑兼容,可提高分析物的溶解度,改善柱選擇性或柱子清洗的性
 
 
可調(diào)柱容量的填料結(jié)構(gòu)
IonPac Cryptand A1 柱采用*的樹脂技術(shù),該技術(shù)將穴狀配體分子(cryptand)以共價鍵方式鍵合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯樹脂上,如圖 1 所示。穴狀配體是雙環(huán)化合物,能絡(luò)合金屬陽離子, 如 Na+,Li+,或 K+。在金屬陽離子存在下,穴狀配體分子產(chǎn)生一個帶有正電荷的陰離子交換位置。
 
 

 

圖 1    IonPaC Cryptand A1 柱的樹脂
 
氫氧化鋰淋洗液適應(yīng)于低容量范圍的應(yīng)用要求。Li+與穴狀配體的鍵合常數(shù)低,小于  1,所產(chǎn)生 的離子交換位置很少;因此,觀測到的是低容量范圍。氫氧化鈉淋洗液適應(yīng)于中等容量范圍的應(yīng)用 要求。Na+與穴狀配體的鍵合常數(shù)為  3.9,導(dǎo)致中等陰離子交換容量。氫氧化鈉和氫氧化鋰可獨立使用或一起使用,適用于對大多數(shù)無機陰離子分離的容量梯度。對諸如奎尼酸鹽,甘醇酸酯,乙酸根 和甲酸根的分離,則要求增強保留或高的容量范圍。這類應(yīng)用,淋洗液選擇氫氧化鉀(鍵合常數(shù)為

5.4)。
 
 
容量梯度的優(yōu)點
容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推薦操作模式。其運行時間短,峰效好。梯度開始時,zui初的 NaOH 淋洗液濃度為 10mM,可產(chǎn)生中等容量的陰離子交換表面。而在 0.1min 一步梯度達(dá)到 10mM LiOH, 則可使該柱轉(zhuǎn)變?yōu)榈腿萘侩x子交換表面。Cryptand  柱的容量梯度可顯著縮短運行時間,而 不是使用傳統(tǒng)的陰離子交換柱的淋洗液濃度梯度。此外,Cryptand  柱也可用于傳統(tǒng)的淋洗液濃度梯 度模式。
 
通過容量梯度來控制運行中的柱容量,以達(dá)到控制柱效和方法運行時間的目的。圖 2 表明了測 定無機陰離子和可極化陰離子所采用的容量梯度。在 11min 之內(nèi)可完成常見陰離子的分離,對 疏水性陰離子,包括  I-,硫代硫酸根,硫氰酸根以及高氯酸根,也可得到峰形佳和峰效好的分離效果。通過使用容量梯度,強保留的陰離子可在低的淋洗液濃度下洗脫出來,因此噪音低,改善了檢出限。
 
 
圖 2   采用 NaOH/LiOH 作容量梯度,在 Cryptand A1 柱上測定無機陰離子和可極化陰離子
 
 
鉻酸電鍍槽中的有機添加劑的分析
 
Cryptand A1 柱在監(jiān)測鉻酸電鍍槽中的有機添加劑的濃度方面是很理想的。圖 3 表明用 Cryptand

 

A1 柱和氫氧化鈉/氫氧化鋰容量梯度分離鉻酸電鍍槽中的甲烷二磺酸和乙烷二磺酸。
 
 
 
 
 
 
1、pH計的特點
   pH電極上的玻璃隨著時間推移會逐漸老化,梯度(單位pH值變化所引起的電極輸出電位的變化值)惡化,花費較長時間才能達(dá)到穩(wěn)定電位。一般電極的使用壽命,可達(dá)兩年。另外,溫度對老化也有較大影響,100℃下貯存幾周的老化程度相當(dāng)于室溫下貯存一年的老化程度。 

  pH計具有高精度、高可靠性、安裝及維護(hù)方便等優(yōu)點,同時對污染也較敏感,需要經(jīng)常標(biāo)定,一般每隔一個到一個半月標(biāo)定一次,每兩年更換一次電極。

2、溶氧儀的特點

  溶氧儀具有安裝方便,標(biāo)定周期長(3~4個月),對其他物質(zhì)不敏感等特點,并且能監(jiān)測隔膜和探頭內(nèi)電解質(zhì)的使用情況,一般每一至三年更換一次電解質(zhì)和隔膜。

  COM252型溶氧變送器屬智能化儀表,帶有HART或Profibus通訊協(xié)議,還具有自診斷功能,當(dāng)發(fā)生故障時,會顯示故障代碼,提示維護(hù)人員故障所在,通過查維護(hù)手冊找出解決故障的辦法,大大降低了維護(hù)時間和工作量。

安裝及維護(hù) 1、pH計的安裝和維護(hù)

  pH計的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝,如該污水處理廠的pH計安裝在氧化溝的出口溢流槽內(nèi),此處的pH值較具有代表性,且水流平穩(wěn),對pH計不會造成大的沖擊。

  定期的維護(hù)有助于儀表的準(zhǔn)確測量和延長儀表的使用壽命。應(yīng)當(dāng)注意傳感器和變送器之間的電纜不能受潮,否則電極的高阻低壓信號將無法傳送至變送器。若電極不測量時,應(yīng)將黃色保護(hù)套管套上,它能使電極處于濕潤狀態(tài),有利于延長電極的使用壽命。每隔一個月左右,應(yīng)對電極進(jìn)行清洗,先用柔和的水流噴洗附著物,再將電極浸泡于清洗液中一段時間,而后用清水洗凈。傳感器支架也應(yīng)清洗。每次清洗之后,要用緩沖劑溶液進(jìn)行標(biāo)定,目前國產(chǎn)的pH標(biāo)定液中,pH=4的還可以,pH=7的不夠準(zhǔn)確,將會影響標(biāo)定結(jié)果。所以使用生產(chǎn)廠家的標(biāo)定液,生產(chǎn)廠家一般提供兩瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液,一瓶pH值等于7,用于標(biāo)定儀表零點;一瓶pH等于4,用于標(biāo)定儀表的信號輸出斜率。

2、溶氧儀的安裝和維護(hù)

  溶氧儀一般采用浸入式安裝,在此應(yīng)注意,一定要選用原廠的安裝支架。廠家配帶的安裝支架為不銹鋼制成,帶有塑料鏈條,通過調(diào)整鏈條長度可以改變傳感器的浸入深度,支架上的引導(dǎo)管保證了傳感器始終處于垂直位置。支架部分都經(jīng)過特殊設(shè)計,它可以將水面的波動傳至浸入管,從而引起浸入管的輕微振動,使得通過浸入管在探頭的表面產(chǎn)生一個附加的清洗效果。有的用戶為了減少投資,自己制作安裝支架,往往導(dǎo)致支架上的浸入管和傳感器之間密封不嚴(yán),污水滲入,使得電纜和傳感器的連接處長期浸泡在污水中,容易造成傳感器的損壞;有的甚至不做安裝支架,直接將傳感器投入水中,這樣在傳感器和電纜之間會形成較大的拉力,傳感器更容易損壞。

  溶解氧探頭每周應(yīng)用水輕輕清洗,發(fā)現(xiàn)膜頭損壞應(yīng)及時更換,電解液受污染也應(yīng)及時更換。當(dāng)污水中含有H2S、NH3、苯或酚這些成份時,對膜頭是有害的。在這種場合下必須經(jīng)常更換膜頭。判斷探頭中電極的好壞只需看顏色即可,參考電極應(yīng)是黑灰色,陰極(金電極)應(yīng)呈黃色,而反電極必須發(fā)亮,否則應(yīng)進(jìn)行清洗或再生。

  隨著我國對水資源保護(hù)的日益重視,污水的凈化處理顯得越來越重要,而與之配套的處理過程所需的檢測儀表是*的。水質(zhì)分析儀作為污水處理行業(yè)中zui重要的儀表,除了選型和安裝正確以外,定期的維護(hù)和標(biāo)定也十分重要,而且是使儀表能夠真正發(fā)揮作用的關(guān)鍵所在。
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
圖 3   用 Cryptand A1 柱測定鉻酸電鍍槽中的有機添加劑

采用 Cryptand A1 柱和容量梯度測定高電荷陰離子高電荷陰離子的分離,如多磷酸鹽或多磺酸鹽,可使用簡單容量梯度。該法可理想地用于制藥
 
和洗滌劑配方,降低水硬度的水處理,清洗劑,以及肥料等各類行業(yè)中多磷酸鹽的檢測。其它應(yīng)用 包括用于食品添加劑中用以控制  PH  值和含水量的多磷酸鹽,多價螯合金屬離子,以及提高溶液的 離子強度的多磷酸鹽。圖 4 表明在 Cryptand A1 柱上用容量梯度可在約 10min 之內(nèi)完成多磷酸鹽的 分離。
 
圖 4   容量梯度在 Cryptand A1 柱上分離多磷酸鹽齊聚物
 
Cryptand A1 柱還可用于聚乙烯基磺酸齊聚物的分離,如圖 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度, 可在 20min 之內(nèi)輕松完成對多價分析物的分離。
 
 
 
圖 5   用 Cryptand A1 柱分離聚乙烯基磺酸齊聚物
 
 
氫氧化鉀淋洗液高容量應(yīng)用 對較高容量要求的應(yīng)用,建議使用氫氧化鉀淋洗液
 
 
溫度
 
將 Cryptand A1 柱在可控溫度下操作能夠獲得可重現(xiàn)的保留時間。Cryptand A1 柱的操作溫度為
35℃。較高的溫度會產(chǎn)生較短的運行時間。操作溫度低,則保留時間長。
 
 
推薦的抑制器
為獲得*峰效,Cryptand A1 柱應(yīng)使用 2-mm ASRS 陰離子自身再生抑制器。Atlas 陰離子電抑 制器(AAES),可在低于 25ueq/min 條件下使用。
 
 
溫度控制
 
IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作,以保證保留時間的重現(xiàn)性。
 
 
瓶裝淋洗液
在 Cryptand A1 柱上以氫氧化鈉,氫氧化鋰或氫氧化鉀瓶裝淋洗液作容量梯度時,需在梯度泵和進(jìn)樣閥之間安裝陰離子捕獲柱(ATC-3,2mm),用以消除淋洗液中的陰離子雜質(zhì)。淋洗液的制備和貯存都要用塑料瓶。
 
 
EG40 淋洗液發(fā)生器
EG40 淋洗液發(fā)生器可從水中自動產(chǎn)生氫氧化鉀淋洗液。當(dāng)用 EG40 輸送氫氧化鉀淋洗液時,要 在 EG40 支架前安裝 ATC-HC 柱。而在痕量分析中,則要在 EG40 脫氣裝置和進(jìn)樣閥之間安裝 ATC-3
(2-mm)柱。
 
 
濃縮柱
 
用 IonPac Cryptand G1(3×30mm)保護(hù)柱作 3-mm 濃縮柱。
 

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