用原子吸收法間接分析水中的氯化物在國外經常有所報道,但在國內卻很少見。我們在參考國外文獻的基礎上,在實際工作中建立了這種方法,方便可靠。 1 原理本方法通過往樣品中加入過量已知量的硝酸銀溶液,銀離子與氯離子沉淀后,測出剩余銀離子的量,可以差量算出樣品中的氯離子的量。 2 干擾及消除飲用水中含有的各種物質在通常數量下不發生干擾,但溴化物、碘化物和氰化物能干擾分析。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽的干擾可用過氧化氫予以消除,少量的有機物的干擾可用高猛酸鉀處理消解。 3 主要試劑 1.1 銀的標準儲備液 (CAg+=1.000g/l):準確稱取硝酸銀(優級純)1.575g,溶于100ml的1mol/L的硝酸溶液(3.3)中,移入1000ml的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于棕色試劑瓶中,避光保存。 1.2 銀的標準使用液 (CAg+=10. 0g/l):取上述銀的標準儲備液(3.1)10ml放入1000ml的容量瓶中,加入1ml的1mol/l的硝酸溶液(3.3),定容至1000ml。 1.3 硝酸溶液(Ρ=1.0mol/l):用濃硝酸(優級純)配制。 4 主要儀器及參數設定 4.1 原子吸收分光光度計:北京普析通用儀器公司TAS-986原子吸收分光光度計,波長338.3nm光譜帶寬0.2nm,燈電流4mA,空氣-乙炔火焰。 4.2 離心機:北京醫用離心機石生產的LD4-2型。 5 樣品的處理 5.1 取適量水樣于200ml的容量瓶中,加入20ml硝酸銀儲備液(3.1)和1ml的濃硝酸(優級純),定容。攪拌后旋轉陰暗處過液。第二天用離心機離心10min,棄去上層懸浮層,取10ml清液于100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。 5.2 標準曲線的繪制以硝酸銀使用液(3.2)為母液,配制濃度分別為0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L的溶液進入原子吸收分光光度計分析。 5.3 計算 CCl(mg/l)=0.329(20-2C)/V C-由曲線中查出的銀離子的濃度(mg/l) V-取樣體積(1) 6 小結此方法的測定范圍為0.5-5.0mg。分析用蒸餾水配制的50.0mg/l的氯化鈉溶液,取樣100ml,相對誤差1.37%,加標回收率為92.4%。
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