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2025年上半年液相色譜儀海關數(shù)據(jù)盤點：進口金額高達14.88億元！國產(chǎn)液相色譜技術亟待加強
變壓器油分析色譜操作步驟
一.取樣前準備器材：100mL玻璃針管、乳膠管、三通、膠帽、螺絲刀或扳手。
1.玻璃針管、乳膠管和三通必須均為清洗干凈或確認未被異常油樣污染。
2.針管柱芯和管套之間密封良好，無泄漏，拉動時無卡澀，無破損、裂開等。
3.根據(jù)取樣數(shù)量，每個樣品必須至少有一個備用油樣。
4.取樣設備應放置妥當，防止運輸過程中玻璃器材間發(fā)生碰撞導致破裂。
二.取樣
1.了解設備運行狀態(tài)，正常運行還是有疑似故障，并告知試驗人員。
2.排殘油，先將乳膠管和取樣閥相連，乳膠管長度一般不超過60cm，如不能滿足現(xiàn)場取樣要求，或特殊情況需要從設備上、中、下分別取樣時可酌情加長。排出殘油量通常不少于2L，如取樣管路和閥門的死體積過大，排殘油量可增加至3L以上。
3.針管潤洗，取樣前玻璃針管應用設備內(nèi)變壓器油進行充分潤洗，按照少量多次的原則，每次沖洗用油量不少于100mL，沖洗次數(shù)應不少于3次。
4.取樣，取樣時應保持針頭與膠管連接緊密，減少與外界空氣接觸，確保油樣中無氣泡。取好的每一支油樣針管上都貼好和設備名稱對應的標簽。
三.試驗前準備
1.檢查氣路，檢查氮氣、空氣、氫氣氣瓶是否有足夠壓力，總壓低于2Mpa時進行更換；檢查減壓閥低壓側(cè)壓力表，一般在0.3Mpa左右；檢查氣路系統(tǒng)是否存在泄漏，尤其關注氫氣，如發(fā)現(xiàn)泄漏應立即查找漏點并采取相應措施，確認解決后再開啟氣瓶。
2.開機，檢查進樣墊是否需要更換，打開儀器電源，檢查氣路二次調(diào)節(jié)后的壓力表讀數(shù)是否在正確的位置，檢查儀器柱箱、熱導、氫焰、轉(zhuǎn)化爐等溫度設置是否正確，熱導橋流值是否正確。一切正常后，儀器開始升溫。
3.油樣預處理，將針管內(nèi)變壓器油排至余40mL，更換新膠帽并檢查，防止震蕩時松掉；用于加注平衡氣的針管應確保無污染、不卡澀，取氮氣沖洗不少于3次。當試驗樣品為新油或真空過濾后油樣時應加大平衡氣注入量至6mL以上。檢查震蕩儀各項設置是否正常，針管放入時與卡槽緊密貼合。
四.樣品檢測
1.標樣標定，檢查儀器工作站中切換時間、進樣量等參數(shù)設置是否正確，如被修改應由前一次修改人員恢復設置。用于進標氣的針管和進樣品氣的針管應貼上對應的標簽，嚴格區(qū)分。開啟標氣瓶，放出少量殘氣，取標氣對儀器進行標定，檢查各組分出峰是否正常，校正因子和保留時間是否與近期標定結(jié)果一致。標定完成后關緊標氣瓶。
2.轉(zhuǎn)移樣品氣，用于取樣品氣的玻璃針管應經(jīng)過檢查，確認氣密性良好、無卡澀、未被異常氣樣污染，針頭無堵塞。取氣前針管需要用氮氣或空氣沖洗不少于3次，如果一次震蕩待檢測的有多個油樣，需要對存樣品氣的針管進行編號，試驗人員記錄存樣品氣針管和油樣針管的對應關系，避免發(fā)生張冠李戴。
3.檢測氣樣，進氣針管應確認未被污染，如前一次測試樣品有異常，應使用氮氣充分沖洗，然后進一針空氣，確認污染已被沖洗干凈后再進下一針樣品。分析樣品前檢查脫氣方式、計算方式等是否選擇正確；點擊“樣品”時正確輸入樣品來源、脫氣量、進氣量等參數(shù)。
4.關機，儀器退出熱導橋流，降溫，關閉空氣和氫氣，儀器上二次調(diào)節(jié)壓力表讀數(shù)降至0時關閉儀器電源，30分鐘后關閉氮氣。
五．異常油樣處理程序
對出現(xiàn)異常的試驗數(shù)據(jù)應有高度敏感和謹慎的態(tài)度，不輕易上報或告知對方。在有十足把握確定測試數(shù)據(jù)沒有疑問之前，只要數(shù)據(jù)仍然掌握在自己手里，就還有主動權，反之一旦公布出去就將覆水難收，陷入被動。首先快速自查試驗過程是否有疏漏或誤操作，如確認操作無誤立即啟動備用樣測試，如備用樣和前一樣品試驗數(shù)據(jù)偏差較多，重新對取樣和試驗環(huán)節(jié)可能存在的問題進行分析；如備用樣和前一樣品試驗數(shù)據(jù)基本一致，均表明設備可能存在潛伏性故障。必要時重新取樣復測，如復測結(jié)果表明設備無異常，應對前一次取樣和試驗環(huán)節(jié)可能存在的問題進行認真排查并總結(jié)，形成閉環(huán)，杜絕此類事件再次發(fā)生。
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