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小麥粉中嘔吐毒素含量的免疫親和柱法

閱讀:606        發(fā)布時(shí)間:2023-1-9

本方法適用于谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定。參照《GB 5009.111-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定》。


一、樣品提取

稱(chēng)取試樣10.0 g(精確至0.001 g)于100 mL離心管中,加入2.0 g PEG 8000,再加50 mL蒸餾水,均質(zhì)3 min,6000 r/min離心5 min,取上清液過(guò)玻璃纖維濾紙,濾液備用。

二、SPE柱凈化

將低溫下保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫;待免疫親和柱內(nèi)原有液體流盡后,取上述樣液5 mL移至玻璃注射器筒中過(guò)柱(流速1滴/秒);再取10 mL蒸餾水分兩次快速過(guò)柱,棄去流出液,抽干小柱;1 mL甲醇洗脫,45℃氮吹至近干,1 mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,渦旋1 min,過(guò)0.45 um有機(jī)濾膜,供高效液相色譜測(cè)定。

三、儀器條件

儀器:Agilent 1260

色譜柱:Agilent HC-C18柱(4.6X250 mm,5 μm)

檢測(cè)器:Agilent 紫外檢測(cè)器   

檢測(cè)波長(zhǎng):218 nm

流動(dòng)相:A:甲醇   B:水

洗脫方式:等度洗脫  甲醇:水=20:80

流速:0.8 mL/min

進(jìn)樣體積:20 μL

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果


表1. 小麥粉基質(zhì)中嘔吐毒素的不同添加回收結(jié)果

圖片

圖片

圖1. 添加水平為500 ug/kg小麥粉基質(zhì)中嘔吐毒素檢測(cè)色譜圖


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